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氣相色譜儀測定時(shí)的進(jìn)樣技術(shù)要求

發(fā)布時(shí)間:2022-02-28 點(diǎn)此:574次

  氣相色譜測定儀作為實(shí)驗(yàn)室常用分析儀器,其進(jìn)樣方式有多種選擇,如手動注射器進(jìn)樣、六通閥進(jìn)樣、自動頂空進(jìn)樣、自動進(jìn)樣器進(jìn)樣、熱裂解器進(jìn)樣和熱解吸進(jìn)樣等。其中,較為常見的手動進(jìn)樣是有要求的,如果不按要求來,可能導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)。
 
  氣相色譜測定儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500℃的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
 
  氣相色譜測定儀進(jìn)樣技術(shù):在氣相色譜儀分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對象。
 
  1、進(jìn)樣時(shí)間
 
  氣相色譜儀進(jìn)樣時(shí)間長短對柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
 
  2、進(jìn)樣方法
 
  注射器用一只手( 通常是左手 )把針插入墊片,洼射大體積樣品 ( 即氣體樣品 ) 或輸入壓力極高時(shí),要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出 ( 用右手的大拇指 ) 讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖 ( 繼續(xù)壓住柱塞 )。
 
  3、進(jìn)樣量
 
  進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
 
  (1)排除注射器里所有的空氣
 
  用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點(diǎn)。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子,空氣就會被排掉。
 
  (2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
 
  用經(jīng)畿換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

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