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潤(rùn)揚(yáng)儀器:石油中含硫量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)匯總

發(fā)布時(shí)間:2022-11-09 點(diǎn)此:998次

  隨著工業(yè)發(fā)展和社會(huì)的進(jìn)步,人們對(duì)石油產(chǎn)品的有了更高的要求,其中硫元素地存在于各類石油產(chǎn)品中,硫含量影響著石油產(chǎn)品質(zhì)量重要參數(shù)。
 
  油品中含硫量是隨低餾分到高餾分的遞增而增高,從輕質(zhì)油品的含硫時(shí)可以看出硫化物在加工過程中是否發(fā)生了分解現(xiàn)象。油品中的硫過量一方面會(huì)對(duì)大氣造成嚴(yán)重污染;另一方,由于硫易于氧化,容易產(chǎn)生膠質(zhì)沉積,極易造成煉油裝置機(jī)械部件,存儲(chǔ)設(shè)備的腐蝕,影響有油產(chǎn)品的安定性及其品質(zhì)。
 


  同時(shí),許多石油產(chǎn)品的質(zhì)量與其硫含量有關(guān),了解硫含量對(duì)石油加工過程很有必要。許多石油產(chǎn)品的質(zhì)量與其硫含量相關(guān)。出于加工目的,應(yīng)了解油品中的硫含量。因此需要制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)限制燃料中的硫含量,來(lái)防止或限制環(huán)境污染。


  因此,對(duì)石油產(chǎn)品中的硫含量做出嚴(yán)格限制,提高石油產(chǎn)品硫含量檢測(cè)技術(shù)水平具有重經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值。本文梳理了部分油品中的硫含量檢測(cè)標(biāo)注,以饗讀者。

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  GB/T 17040-2019  石油和石油產(chǎn)品中硫含量的測(cè)定 能量色散X射線熒光光譜法
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用能量色散X射線熒光光譜法測(cè)定石油和石油產(chǎn)品中硫含量的試驗(yàn)方法,適用于測(cè)定單相的、常溫下或適當(dāng)加熱下為液態(tài)、或可以溶解于烴類溶劑中的石油和石油產(chǎn)品,包括車用汽油、乙醇汽油、柴油、生物柴油及其調(diào)合燃料、噴氣燃料、煤油.其他餾分油、石腦油、渣油、原油.潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油、液壓油以及類似的石油產(chǎn)品。
 
  檢測(cè)過程中,將試樣置于從X射線源發(fā)射出來(lái)的射線束中,測(cè)量激發(fā)出來(lái)能量為2.3keV的硫K.特征X射線強(qiáng)度,并將累積計(jì)數(shù)與預(yù)先制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品的計(jì)數(shù)進(jìn)行對(duì)比,從而獲得用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的硫含量。值得注意的是,至少需要3組標(biāo)準(zhǔn)樣品涵蓋質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍,分為為0.0%~0.1%.0.1%~ 1.0%.1.0%~5.0%。
 
  GB/T 11140-2008  石油產(chǎn)品硫含量的測(cè)定 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法現(xiàn)行
 
  該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)詳細(xì)介紹了適用范圍、引用文件、方法概要、意義與用途、儀器設(shè)備等基本內(nèi)容。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了單相及室溫條件下液態(tài)的、適當(dāng)加熱呈液態(tài)的或者可溶于烴類溶劑的石油和石油產(chǎn)品總硫含量的測(cè)定方法,用于測(cè)定柴油、噴氣燃料、煤油.其他餾分油、石腦油、渣油、潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油、液壓油、原油、車用汽油、含醇汽油和生物柴油。
 
  標(biāo)準(zhǔn)明確,檢測(cè)過程中需將樣品置于x射線光東中,測(cè)定0.537 3 nm波長(zhǎng)下硫Ka譜線強(qiáng)度。將最高強(qiáng)度減去在0.5190nm(對(duì)于銠靶x射線管為0.5437nm)的推薦波長(zhǎng)下測(cè)得的背景強(qiáng)度,作為凈計(jì)數(shù)率與預(yù)先制定的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較,從而獲得質(zhì)量分?jǐn)?shù)或毫克每千克表示的硫含量。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)提供了樣品量較少、快速而準(zhǔn)確的測(cè)定石油和石油產(chǎn)品硫含量方法,為石油或石油產(chǎn)品硫含量限值提供了分析手段。
 
  GB/T 40111-2021  石油產(chǎn)品中氟、氯和硫含量的測(cè)定 燃燒-離子色譜法
 
  該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用燃燒離子色譜法測(cè)定石油產(chǎn)品中氟、氯和硫含量的試驗(yàn)方法、干擾、儀器設(shè)備、試劑與材料、取樣、準(zhǔn)備工作、校準(zhǔn)、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、結(jié)果表示以及精密度和偏差。其適用于沸點(diǎn)范圍為30℃~380℃,測(cè)定范圍為0.30 mg/kg~ 15.00 mg/kg的石油產(chǎn)品中氟、氣和硫含量的測(cè)定,包括汽油、乙醇汽油、石腦油、餾分油、噴氣燃料、柴油生物柴油調(diào)合燃料等。
 
  整個(gè)過程中,主要使用離子色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。將試樣注人高溫燃燒管內(nèi),試樣在高溫、富氧、水解的條件下燃燒,燃燒產(chǎn)生的氣體被收集在裝有吸收液的吸收管內(nèi)。在吸收管內(nèi),燃燒過程中產(chǎn)生的鹵化氫在吸收液中生成鹵素離子。
 
  內(nèi)含有的氧化劑將氣體中硫的氧化物進(jìn)--步氧化生成硫酸根離子。儀器通過進(jìn)樣閥自動(dòng)將吸收液定量注人到離子色譜單元,鹵素離子和硫酸根離子經(jīng)分離柱分離,用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。通過外標(biāo)法可得到試樣中氟、氯和硫的含量,測(cè)定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
 


  
GB/T 34100-2017  輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品中總硫含量的測(cè)定 紫外熒光法
 
  該標(biāo)準(zhǔn)介紹了適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法概要、儀器設(shè)備、儀器準(zhǔn)備、校準(zhǔn)、安全事項(xiàng)、試驗(yàn)步驟等內(nèi)容,適用于測(cè)定加工原料及產(chǎn)品中的硫含量,也可用于中間產(chǎn)品控制分析中硫含量的測(cè)定。
 
  標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用紫外熒光法測(cè)定輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品中總硫含量的方法。該測(cè)試實(shí)驗(yàn)中所需的儀器設(shè)備包括燃燒爐、燃燒管、流量控制器、干燥管、紫外熒光檢測(cè)器、微量注射器、進(jìn)樣系統(tǒng)、制冷模塊、記錄儀、天平等。儀器使用前,需進(jìn)行漏氣檢查,并及時(shí)調(diào)整儀器的靈敏度和基線穩(wěn)定性,同時(shí)進(jìn)行儀器的空白校正。
 
  檢測(cè)時(shí),可使用注射器將試樣直接注射到高溫燃燒管中,也可以將試樣注射到樣品舟中,再將舟推人到高溫燃燒管中。在高溫、富氧條件下,試樣中的硫氧化生成二氧化硫。試樣燃燒后生成的氣體先通過除水裝置脫除氣體中的水,然后經(jīng)紫外燈照射,二氧化硫吸收紫外光的能量,轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化硫。二氧化硫從激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時(shí)所發(fā)射出的熒光,被光電倍增管檢測(cè),由所得信號(hào)值計(jì)算出試樣的硫含量。
 
  該標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定沸點(diǎn)范圍在25 C~400 C之間,室溫下運(yùn)動(dòng)黏度在0.2 mm'/s ~20 mm2/s之間液體烴中總硫含量,包括石腦油、餾分油、發(fā)動(dòng)機(jī)油、乙醇、脂肪酸甲酯及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料,如汽油、含氧汽油、柴油、生物柴油、生物柴油調(diào)合燃料和噴氣燃料等總硫含量測(cè)定范圍在1.0 mg/kg~8 000 mg/kg之間。
 
  SN/T 3712-2013  石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定  偏振X-射線熒光光譜法
 
  該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法提要、干擾因素、儀器設(shè)備、試劑和材料、取樣和樣品準(zhǔn)備等內(nèi)容,并規(guī)定了用偏振能量色散X-射線熒光光譜法測(cè)定石油產(chǎn)品中硫含量的試驗(yàn)方法。
 
  檢測(cè)過程中,主要利用偏振X-射線熒光光譜儀、X射線檢測(cè)器、信號(hào)和數(shù)據(jù)處理器完成試驗(yàn)。在儀器使用前,需要保持儀器通電開機(jī)狀態(tài)以獲得較佳穩(wěn)定性。
 
  檢測(cè)時(shí)將樣品置于偏振X-射線束上,在2.307 keY的Ka線上測(cè)定硫的X射線熒光輻射計(jì)數(shù)率,再測(cè)定無(wú)硫的輕質(zhì)白油或基體與樣品匹配的空白樣品X射線熒光背景光譜輻射計(jì)數(shù)率,樣品的輻射計(jì)數(shù)率減去背景輻射計(jì)數(shù)率,從而得到凈輻射計(jì)數(shù)率,進(jìn)而從校準(zhǔn)曲線上求得硫含量。
 
  值得注意的是,待測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品元素組成的不同會(huì)導(dǎo)致硫含量測(cè)定的偏差,如樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的碳?xì)浔炔煌瑫?huì)導(dǎo)致結(jié)果的偏差。因此,對(duì)于某些特殊樣品如E10車用乙醇汽油、M15車用甲醇汽油和M85車用甲醇汽油,氧含量較高,對(duì)硫的Ka輻射線有吸收,可對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正,或使用匹配樣品的稀釋劑配制標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)建立曲線等方法。


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