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發(fā)布時(shí)間:2022-12-04 點(diǎn)此:2812次
國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)2022年7月11日聯(lián)合發(fā)布的GB/T18883--2022《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》,我們潤(rùn)揚(yáng)儀器有限公司依據(jù)新國(guó)標(biāo)建立了活性炭吸附---二硫化碳解吸手動(dòng)進(jìn)樣/固體吸附---熱解吸儀進(jìn)樣,氣相色譜儀毛細(xì)管色譜柱分離、FID檢測(cè)器檢測(cè),分析室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯含量的測(cè)定方法。本章節(jié)僅介紹固體吸附---熱解吸儀進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定。
總揮發(fā)性有機(jī)化合物簡(jiǎn)稱TVOC,是指在氣相色譜分析中,保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間的所有化合物的總含量,主要有苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、苯乙烯、二甲苯、正十一烷等。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:室內(nèi)環(huán)境空氣苯≤0.03mg/m3、甲苯≤0.20mg/m3、二甲苯≤0.20mg/m3。目前建筑工程竣工驗(yàn)收時(shí)已強(qiáng)制執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn),凡經(jīng)人民法院審批的檢測(cè)機(jī)構(gòu),所出具的檢測(cè)報(bào)告,皆具有法律效力。各工程質(zhì)量檢測(cè)中心,技術(shù)監(jiān)督,疾病控制中心及有資質(zhì)的檢測(cè)公司都在開展這方面的工作。
一、 苯、甲苯、二甲苯的檢測(cè)原理為:
用以Tenax TA作為吸附劑的不銹鋼或硬質(zhì)玻璃吸附管收集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管通過熱解吸儀加熱揮發(fā)性有機(jī)苯系物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。在一定條件下的毛細(xì)管分離后,F(xiàn)ID檢測(cè),工作站記錄譜圖和數(shù)據(jù),用保留時(shí)間定性,峰面積外標(biāo)法定量。
二、分析苯、甲苯、二甲苯需要的分析設(shè)備有:
1 、 AS-302A型熱解吸儀(具有二次熱解吸)
2 、熱解吸儀定標(biāo)/活化器(老化裝置)
3 、潤(rùn)揚(yáng)GC-2020氣相色譜儀
4 、雙路大氣采樣器
5 、 Tenax TA吸附管,標(biāo)樣
6 、毛細(xì)管柱:聚乙二醇填料, 30m*0.25mm*0.35um
7、 色譜工作站
8、氮、氫、空氣源(色譜用)
三、具體分析條件及過程如下:
1、用大氣采樣器和固體吸附管到現(xiàn)場(chǎng)采樣:0.10L/min采45min。也就是4.5L大氣以 0.10L/min的流量通過吸附管,其空氣中的苯、甲苯、二甲苯吸附在了吸附管(Tenax TA)內(nèi),帶入實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。
2、啟動(dòng)氣相色譜儀:
30m*0.25mm*0.25的PEG-20M 毛細(xì)管柱;
檢測(cè)器:250℃;汽化:150℃;
柱室:初始溫度65℃恒定保持5min,以5℃/min程升到90℃,保持2min至出峰完畢。
3、定標(biāo):分別準(zhǔn)確移取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液混合,用甲醇定容,配置質(zhì)量濃度分別為20ul/ml、60ul/ml、200ul/ml、500ul/ml、1000ul/ml、1600ul/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列。將標(biāo)樣各取1μL用定標(biāo)器定標(biāo)到吸附管中,用50mL/min的N2吹8min取下,制備成20ng、60ng、200ng、500ng、1000ng、1600ng的標(biāo)準(zhǔn)系列管,此管即為標(biāo)樣吸附管;熱解吸溫度:250℃,熱解30秒,進(jìn)樣5min后回到熱解儀,分流比50:1。
4、按上述條件先做標(biāo)樣吸附管,出圖后用外標(biāo)法求出其校正曲線(因子),然后在同一色譜條件下做出采樣吸附管中的苯、甲苯、二甲苯色譜圖并進(jìn)行定性定量。
5、計(jì)算:按上述方法,可直接得到采樣管中苯、甲苯、二甲苯各組分的含量M,單位為μg。