原子吸收光譜作為一種能夠檢測(cè)多種元素的化學(xué)儀器,現(xiàn)如今已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)、物理實(shí)驗(yàn)甚至是農(nóng)學(xué)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中。同時(shí),由于原子吸收光譜具有測(cè)定準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),因此作為地礦實(shí)驗(yàn)室的一種常用儀器,為地礦樣品的元素測(cè)定提供科學(xué)準(zhǔn)確的分析測(cè)定。
原子吸收光譜操作注意事項(xiàng)
(1) 使用乙炔等氣體的注意事項(xiàng)
火焰原子吸收使用乙炔時(shí),需使用乙炔專用的減壓閥。由于乙炔與銅及其合金會(huì)產(chǎn)生金屬的乙炔化物,在振動(dòng)等情況下引起“分解爆炸”,因此乙炔氣體管不得用銅管。另外,乙炔氣鋼瓶出口應(yīng)裝回火器,避免由于乙炔流量不夠而引起回火。瓶內(nèi)有丙酮等溶劑。經(jīng)常檢查乙炔的壓力,如果初級(jí)壓力低于0.5MPa,就應(yīng)該換新瓶,防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。
必須保證空氣潔凈、干燥。如果使用含濕氣的空氣,水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部,影響正常操作。如使用空氣壓縮機(jī),在空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個(gè)除濕的汽水分離器。要用無油空氣壓縮機(jī),否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰,引起測(cè)定不穩(wěn)定。
(2) 原子吸收光譜操作前的準(zhǔn)備在操作儀器之前,必須認(rèn)真閱讀儀器使用說明書,詳細(xì)了解和熟練掌握儀器各部件的功能。
在開啟儀器前,首先應(yīng)檢查儀器電源系統(tǒng)、排風(fēng)設(shè)備、電源、氣體是否正常,必要時(shí),應(yīng)對(duì)氣體連接進(jìn)行檢漏。使用火焰AAS時(shí),要特別注意可燃?xì)怏w的檢漏,防止回火。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產(chǎn)生,千萬不能用明火檢查漏氣。經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道,保證不泄漏。長時(shí)間未用的儀器,還應(yīng)注意檢查霧室的廢液管是否有水封。使用石墨爐AAS時(shí),要特別注意先接通冷卻水,確認(rèn)冷卻水正常后再開始工作。
(3) 操作過程中注意事項(xiàng)
在使用儀器的過程中,重要的是注意安全,避免發(fā)生人身、設(shè)備事故。同時(shí),嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程操作。
操作時(shí)必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預(yù)熱穩(wěn)定,測(cè)定樣品前先應(yīng)注意檢查儀器的靈敏度和精密度。可查看某標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度和多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng),但仍有一合理的波動(dòng)范圍,如信號(hào)強(qiáng)度或測(cè)量RSD異常應(yīng)注意檢查。
在AAS儀器上測(cè)量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物,必要時(shí)應(yīng)重新過濾,一些顆粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生霧化器堵塞,過高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測(cè)定。
批量樣品的測(cè)定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測(cè)定,并注意清洗足夠的時(shí)問,以避免污染下一個(gè)樣品。原子吸收光譜測(cè)量一定時(shí)間應(yīng)插入一些已知濃度的質(zhì)量控制樣品進(jìn)行中間檢查,檢查測(cè)量結(jié)果是否在一給定的結(jié)果范圍,如測(cè)量結(jié)果誤差較大,應(yīng)根據(jù)情況重新做工作曲線或停機(jī)檢查。
如在做火焰分析時(shí),萬一發(fā)生回火,應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)?,以免引起爆炸,確保人身和財(cái)產(chǎn)的安全。然后再將儀器開關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動(dòng)前的狀態(tài),待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。在做石墨爐分析時(shí),如遇到突然停水,應(yīng)迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。儀器工作時(shí),如果遇到突然停電,此時(shí)如正在做火焰分析,則應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)?;若正在做石墨爐分析時(shí),則迅速切斷主機(jī)電源;然后將儀器各部分的控制機(jī)構(gòu)恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài),待通電后,再按儀器的操作程序重新開啟。