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發(fā)布時間:2023-01-30 點(diǎn)此:485次
過完了2023春節(jié)長假,各位是不是都已經(jīng)回到了熟悉的實(shí)驗(yàn)室崗位了?回到實(shí)驗(yàn)室,我們首先需要做什么?休了一個長假的儀器跟你“鬧別扭”了又該怎么辦?
別急,應(yīng)對方案我們都給你準(zhǔn)備好了!
開工準(zhǔn)備
01
實(shí)驗(yàn)室巡檢
第一天到實(shí)驗(yàn)室,應(yīng)先進(jìn)行巡檢。檢查實(shí)驗(yàn)室封條是否完好,是否有破損或打開后又粘上的情況。檢查設(shè)施設(shè)備外觀是否完好,是否有漏水和斷電(試劑藥品柜、低溫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放柜不應(yīng)斷電)情況。
02
消防和安全設(shè)施檢查
檢查滅火器、滅火毯、消防沙、消防水泵等狀態(tài)、位置、數(shù)量是否正常。緊急噴淋裝置和洗眼器進(jìn)行放水檢查。
03
打掃衛(wèi)生
先打掃衛(wèi)生,不著急開機(jī),應(yīng)充分除塵。
04
工作整體概況
若實(shí)驗(yàn)室對環(huán)境條件有要求,應(yīng)在環(huán)境條件達(dá)到要求后方可開機(jī)或開始工作。
05
年度工作計(jì)劃確認(rèn)
確定實(shí)驗(yàn)室年度計(jì)劃制定情況,未完成的盡快完成編制、審核和批準(zhǔn)。一般實(shí)驗(yàn)室會有如下年度計(jì)劃:
儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)年度計(jì)劃
儀器設(shè)備期間核查年度計(jì)劃(別忘了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))
人員培訓(xùn)年度計(jì)劃
人員監(jiān)督和能力監(jiān)控年度計(jì)劃
內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃
外部質(zhì)量控制計(jì)劃(能力驗(yàn)證、測量審核、實(shí)驗(yàn)室間比對)
內(nèi)部審核計(jì)劃(安排在管審前面)
管理評審計(jì)劃(安排在內(nèi)審后面)
06
庫存檢查
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員、藥品試劑管理人員、耗材管理人員進(jìn)行盤庫,確認(rèn)物品實(shí)際數(shù)量與臺賬數(shù)量一致。此工作也可放假前進(jìn)行,無需重復(fù)檢查。
儀器設(shè)備開機(jī)維護(hù)
除了上述準(zhǔn)備工作外,正確打開儀器設(shè)備也很重要。必要時,需要先進(jìn)行一定的維護(hù)保養(yǎng)。
氣相色譜儀
開機(jī)步驟
氣相色譜開機(jī)前要先打開載氣(氮?dú)獍l(fā)生器)、氫氣(氫氣發(fā)生器或氦氣)、空氣總閥(空氣發(fā)生器)的開關(guān),檢查二次表的壓力一般都在0.5MPa ( 氦氣在0.2MPa ) 。
儀器電源開啟后要先通過自檢再打開色譜工作站,確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查。如果氣路泄露,會導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至是進(jìn)樣不出峰。因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作——即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。
檢測器
FID和TCD的檢測,溫度要控制在室溫+5℃到399℃,控溫溫度在±0.1℃。
FID的檢測限Mt≤2×10-12g/s,噪聲≤2×10-14A,漂移≤1.5×10-13A/30min。
TCD的靈敏度S≥8000mV·mL/mg,噪聲≤0.02mV,漂移≤0.15mV/30min。
注意事項(xiàng)
氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限,以免破壞進(jìn)樣口
要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理:隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、 跟換密封墊、分流平板的清洗
操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時才可以接柱子
常見的是污染問題,做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化,把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累,造成柱子的永久損壞。
液相色譜儀
開機(jī)步驟
1、檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜
2、檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,若有,應(yīng)及時通過排液閥排出
3、對溶劑(針對第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理,過濾,脫氣
4、打開主機(jī)電源,依次打開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源
5、打開電腦,開啟色譜工作站
6、先在工作站中開啟活塞泵,以所需的流動相平衡系統(tǒng)(約需30min)
7、打開氘燈,等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)
8、開始進(jìn)樣檢測
質(zhì)譜儀
開機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng)
1、檢查真空泵油液面,確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間
2、查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細(xì)管口是否完好;APCI噴口是否有積液
3、氣體壓力,打開高純氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa,打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa
4、檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開液相管路與離子源的接口
5、開啟動力電源,電壓穩(wěn)定,正常
6、確保室內(nèi)溫度在18-25度
開機(jī)步驟
以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例:
1、打開UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān),待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后,打開機(jī)械泵上的電源開關(guān)
2、機(jī)械泵工作至少15min后,打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān),等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9
3、打開液相泵,自動進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān)
4、啟動電腦,打開電腦桌面的Analysis software軟件
使用注意事項(xiàng)
質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在10-3~10-5Pa,質(zhì)量分析器在10-6Pa
早更換燈絲,清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜
在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查
每月要進(jìn)行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查
必要時要檢修老化的色譜柱
每半年要更換干燥劑
每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查
每年要注意分子泵加注潤滑油
必要時要清洗分子泵和離子泵,并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查