過完了2023春節(jié)長假，各位是不是都已經(jīng)回到了熟悉的實(shí)驗(yàn)室崗位了？回到實(shí)驗(yàn)室，我們首先需要做什么？休了一個長假的儀器跟你“鬧別扭”了又該怎么辦？

別急，應(yīng)對方案我們都給你準(zhǔn)備好了！

開工準(zhǔn)備

01

實(shí)驗(yàn)室巡檢

第一天到實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)先進(jìn)行巡檢。檢查實(shí)驗(yàn)室封條是否完好，是否有破損或打開后又粘上的情況。檢查設(shè)施設(shè)備外觀是否完好，是否有漏水和斷電（試劑藥品柜、低溫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放柜不應(yīng)斷電）情況。

02

消防和安全設(shè)施檢查

檢查滅火器、滅火毯、消防沙、消防水泵等狀態(tài)、位置、數(shù)量是否正常。緊急噴淋裝置和洗眼器進(jìn)行放水檢查。

03

打掃衛(wèi)生

先打掃衛(wèi)生，不著急開機(jī)，應(yīng)充分除塵。

04

工作整體概況

若實(shí)驗(yàn)室對環(huán)境條件有要求，應(yīng)在環(huán)境條件達(dá)到要求后方可開機(jī)或開始工作。

05

年度工作計(jì)劃確認(rèn)

確定實(shí)驗(yàn)室年度計(jì)劃制定情況，未完成的盡快完成編制、審核和批準(zhǔn)。一般實(shí)驗(yàn)室會有如下年度計(jì)劃：

儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)年度計(jì)劃

儀器設(shè)備期間核查年度計(jì)劃（別忘了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

人員培訓(xùn)年度計(jì)劃

人員監(jiān)督和能力監(jiān)控年度計(jì)劃

內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃

外部質(zhì)量控制計(jì)劃（能力驗(yàn)證、測量審核、實(shí)驗(yàn)室間比對）

內(nèi)部審核計(jì)劃（安排在管審前面）

管理評審計(jì)劃（安排在內(nèi)審后面）

06

庫存檢查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員、藥品試劑管理人員、耗材管理人員進(jìn)行盤庫，確認(rèn)物品實(shí)際數(shù)量與臺賬數(shù)量一致。此工作也可放假前進(jìn)行，無需重復(fù)檢查。

儀器設(shè)備開機(jī)維護(hù)

除了上述準(zhǔn)備工作外，正確打開儀器設(shè)備也很重要。必要時，需要先進(jìn)行一定的維護(hù)保養(yǎng)。

氣相色譜儀

開機(jī)步驟

氣相色譜開機(jī)前要先打開載氣（氮?dú)獍l(fā)生器）、氫氣（氫氣發(fā)生器或氦氣）、空氣總閥（空氣發(fā)生器）的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在0.5MPa ( 氦氣在0.2MPa ) 。

儀器電源開啟后要先通過自檢再打開色譜工作站，確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查。如果氣路泄露，會導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至是進(jìn)樣不出峰。因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作——即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查。

檢測器

FID和TCD的檢測，溫度要控制在室溫+5℃到399℃，控溫溫度在±0.1℃。

FID的檢測限Mt≤2×10-12g/s，噪聲≤2×10-14A，漂移≤1.5×10-13A/30min。

TCD的靈敏度S≥8000mV·mL/mg，噪聲≤0.02mV，漂移≤0.15mV/30min。

注意事項(xiàng)

氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口

要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、 跟換密封墊、分流平板的清洗

操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時才可以接柱子

常見的是污染問題，做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化，把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累，造成柱子的永久損壞。

液相色譜儀

開機(jī)步驟

1、檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜

2、檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時通過排液閥排出

3、對溶劑（針對第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑）和樣品進(jìn)行處理，過濾，脫氣

4、打開主機(jī)電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源

5、打開電腦，開啟色譜工作站

6、先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動相平衡系統(tǒng)（約需30min）

7、打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)

8、開始進(jìn)樣檢測

質(zhì)譜儀

開機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng)

1、檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間

2、查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液

3、氣體壓力，打開高純氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa

4、檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口

5、開啟動力電源，電壓穩(wěn)定，正常

6、確保室內(nèi)溫度在18-25度

開機(jī)步驟

以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：

1、打開UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān)，待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后，打開機(jī)械泵上的電源開關(guān)

2、機(jī)械泵工作至少15min后，打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9

3、打開液相泵，自動進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān)

4、啟動電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件

使用注意事項(xiàng)

質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在10-3～10-5Pa，質(zhì)量分析器在10-6Pa

早更換燈絲，清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜

在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查

每月要進(jìn)行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查

必要時要檢修老化的色譜柱

每半年要更換干燥劑

每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查

每年要注意分子泵加注潤滑油

必要時要清洗分子泵和離子泵，并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查