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氣相色譜法對(duì)一甲基三氯硅烷及二甲基二氯硅烷含量的測定

發(fā)布時(shí)間:2023-03-05 點(diǎn)此:953次

一甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷,主要有碳、氫、氯、硅組成,用作硅酮制造的中間體。 本方法參照 GB/T 23953-2009 及 GB/T 20434-2006,在選定的色譜條件下,使樣品汽化后經(jīng)色 譜柱分離,用熱導(dǎo)檢測器,采用校正面積歸一化法定量。

1、儀器和設(shè)備 

1.1 氣相色譜儀 ( GC-2020,潤揚(yáng)儀器有限公司),具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口,熱導(dǎo)檢測器(TCD),柱溫箱二十二階程序升溫,雙通道中文色譜工作站。 

1.2 色譜柱:OV-1701型石英毛細(xì)管柱,長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm 

1.3 電子分析天平:AF2004(萬分之一 )

1.4 微量注射器

2、分析條件和結(jié)果

2.1 色譜條件 

進(jìn)樣口:260℃;柱溫:50℃(保持4min),以40℃/min升至250℃(保持2min);檢測器:280℃;載氣 :氫氣;載氣流量:1mL/min;分流比:20:1;進(jìn)樣量1ul。 空瓶中加入1g樣品,加5ml水至20ml頂空瓶中,密封,按照2.1的條件平衡,然后進(jìn)樣分析。

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3、檢測結(jié)果 

分析數(shù)據(jù)結(jié)果表明,采用本方法可以進(jìn)行一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷來料檢測,符合國標(biāo)要求。 

注:一甲基三氯硅烷,二甲基二氯硅烷樣品容易附著氣相色譜流路,需要嚴(yán)格按照清洗要 求進(jìn)行清洗。

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