在對渣油、瀝青族組分分析中,參考SN/T3118標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)棒狀薄層色譜法(TLC)分離原理,將試樣用甲苯溶解,在硅膠棒上分別用正庚烷、甲苯展開劑展開后,采用氫火焰離子檢測器(FID)掃描技術(shù)進(jìn)行檢測,蕞后用面積歸一法計(jì)算出飽和烴、芳烴、膠質(zhì)及瀝青質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
1. 儀器
潤揚(yáng)儀器公司RY-CF19棒狀薄層TLC/FID分析儀 ( 帶色譜軟件 );色譜棒:進(jìn)口,130型硅膠棒。RY-DM300展樣工作臺(tái)(配置4只展樣缸)。
2. 原料和溶劑
原料:減渣及其超臨界抽提出的窄餾分;試劑:正庚烷(分析純),甲苯(分析純)。
3. 分析條件
點(diǎn)樣量:稱量0.1g樣品,用3mL甲苯溶解,樣品濃度3.4% ( 質(zhì)量分?jǐn)?shù) ),點(diǎn)樣量33ug。
展開劑:一展主溶劑為正庚烷,展高110mm;二展主溶劑為甲苯,展高50mm。
掃描條件:①掃描速度30S/根,活化速度50S/根;②RYH-300型氫氣發(fā)生器,氫氣流速,180mL/min;③RYA-3000型空氣發(fā)生器,空氣流速,2.0L/min。
干燥條件:室溫晾干,10min。
定性范圍:按保留時(shí)間劃分 ( 單位:min ),飽和烴 ( SA ) :R<0.25;芳香烴 ( AR ) :0.25<Rt<0.35;膠質(zhì) ( RS ) :R:>0.35。
4. 實(shí)驗(yàn)步驟
①把經(jīng)氫火焰活化過的色譜棒放在點(diǎn)樣刻度板上,分5次將1ul點(diǎn)在色譜棒上 ( 試樣量33ug ) ;
②色譜棒移至第一展開槽中,展并到110mm處,取出晾干大約5-10min;
③再將色譜棒移至第二展開槽中,展開到50mm處,取出晾干約5-10min;
④將色譜棒置于棒狀薄層色譜儀氫火焰(TLC-FID)上掃描,在微處理機(jī)上得到色譜圖和色譜峰面積,用面積歸一法計(jì)算出SA、AR及RS的含量 ( 質(zhì)量分?jǐn)?shù) ) 。