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發(fā)布時(shí)間:2023-06-29 點(diǎn)此:363次
氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí),就是氣相色譜圖了。
氣相色譜儀通常由以下五個(gè)部分組成:
一、氣源和載氣的控制和測(cè)量
(1)氣源
氣源多采用高壓瓶(氫、氮、氬等)做高純氣的儲(chǔ)存器,并裝有減壓閥,使高壓氣體減壓成低壓氣體(0.1-O.5MPa)以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動(dòng)相,又稱載氣。載氣的作用主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測(cè)器中。
(2)流量調(diào)節(jié)閥
可以調(diào)節(jié)載氣的流速,常用的有穩(wěn)壓閥和針形閥。
(3)流速計(jì)用以測(cè)量載氣流速。常用的有轉(zhuǎn)子流量計(jì)和皂膜流速計(jì)等。
二、色譜柱和恒溫器
(1)色譜柱
色譜柱的作用是把混合物分離成單一組分。分為填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱一般常用不銹鋼管或銅管內(nèi)填充固定相構(gòu)成,管子成U型或螺絲形。一般柱管內(nèi)徑為2—8mm,還有內(nèi)徑更小的稱為毛細(xì)管色譜柱,柱管長(zhǎng)度一般為1-4m或更長(zhǎng)。毛細(xì)管柱為毛細(xì)管柱又稱空心柱,其分離效率比填充柱高,可解決復(fù)雜的、填充柱難于解決的分析問(wèn)題。常用的毛細(xì)管柱為涂壁空心柱(WCOT),其內(nèi)壁直接涂漬固定液,柱材料大多用熔融石英,即所謂彈性石英柱。柱長(zhǎng)一般在25~100m,內(nèi)徑一般為0.1~0.5mm。按柱內(nèi)徑的不同,WCOT可進(jìn)一步分為微徑柱、常規(guī)柱和大口徑柱。
(2)恒溫器為了保持色譜柱或檢測(cè)器內(nèi)的溫度恒定,色譜柱和檢測(cè)器多置于恒溫器內(nèi)。一般常采用空氣恒溫方式。
三、進(jìn)樣器把樣品通進(jìn)色譜柱的元件稱進(jìn)樣器,其中包括汽化室和進(jìn)樣工具,汽化室的作用是將液體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進(jìn)樣工具常有定量閥和注射器。
四、檢測(cè)器
檢測(cè)器又稱鑒定器是用來(lái)檢測(cè)柱后流出的組分,并以電壓或電流信號(hào)顯示出來(lái),常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo)池式;氫火焰離子化式;電子捕獲式和火焰光度式檢測(cè)器數(shù)種。
五、色譜工作站軟件的作用是將檢測(cè)器輸出的信號(hào)記錄下來(lái),作為定性,定量分析的依據(jù)。