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發(fā)布時(shí)間:2023-07-15 點(diǎn)此:465次
在過(guò)去十幾年中,無(wú)論是科研院所還是企業(yè)公司對(duì)石油瀝青及渣油四組分測(cè)定主要依據(jù)SH/T0509-2010《石油瀝青四組分測(cè)定法》進(jìn)行的。柱色譜法是在開(kāi)放的環(huán)境中用正庚烷試劑自然沉淀出瀝青質(zhì)溶液,過(guò)濾后,用正庚烷回流除去沉淀液中夾雜的可溶分,再用甲苯回流溶解沉淀,得到瀝青質(zhì)。將其脫瀝青質(zhì)部分濾液吸附于氧化鋁色譜柱上,分別采用不同極性的有機(jī)溶劑正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇進(jìn)行淋洗,依次獲取飽和烴·、芳烴和膠質(zhì)溶液,各族組分溶液揮發(fā)溶劑至恒重,稱(chēng)量。這種分析方法雖然設(shè)備儀器相對(duì)簡(jiǎn)單,但存在耗時(shí)長(zhǎng),操作復(fù)雜,溶劑揮發(fā)量大,污染環(huán)境,已不適應(yīng)現(xiàn)代生產(chǎn)分析及研究工作的要求。對(duì)于四組分分析的這種耗時(shí)長(zhǎng)、操作復(fù)雜等問(wèn)題已經(jīng)成為業(yè)界共識(shí),與之相關(guān)的替代方法研究出版物也呈現(xiàn)出指數(shù)級(jí)增長(zhǎng)。
因此,針對(duì)石油瀝青及渣油四組分測(cè)定法的難點(diǎn),隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步發(fā)展及材料科學(xué)的提高,亟待開(kāi)發(fā)出一種快速、實(shí)用、準(zhǔn)確的分析方法并進(jìn)一步減少溶劑耗材使用量及環(huán)境友好顯得尤為重要。
為滿(mǎn)足用戶(hù)的測(cè)試需求,潤(rùn)揚(yáng)儀器與國(guó)內(nèi)多個(gè)科研機(jī)構(gòu)和院校協(xié)作,開(kāi)發(fā)出了針對(duì)石油瀝青及渣油四組分快速測(cè)定解決方案。在該方案中,RY-CF19棒狀薄層色譜儀搭配組分自動(dòng)展樣儀,結(jié)合晾干時(shí)間、恒濕時(shí)間、分離時(shí)間優(yōu)化和SARA方法測(cè)試比對(duì),可廣泛應(yīng)用于石油瀝青、渣油四組分的快速測(cè)定,完全可滿(mǎn)足科研院所對(duì)石油瀝青及渣油四組分測(cè)試,并通過(guò)不同展開(kāi)試劑的擴(kuò)展及混合搭配可應(yīng)用于原油、蠟油、潤(rùn)滑油、焦化油、瀝青等重油四組分的測(cè)定,實(shí)現(xiàn)快速化、智能化,準(zhǔn)確化分析。
棒狀薄層色譜儀是采用薄層分離技術(shù)(TLC)與氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)手段組合而成的儀器,解決了有機(jī)化合物在氣相色譜、液相色譜不易分離和難以定量的分析難題。尤其是對(duì)重組分及大分子化合物的族組成定量分析的手段。采用石英色譜棒作支持物涂上硅膠,點(diǎn)樣、溶劑展開(kāi)。樣品在色譜棒上分離后,將棒通過(guò)適當(dāng)?shù)臋C(jī)械傳動(dòng)裝置穿過(guò)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)火焰中心,使化合物燃燒裂解,形成離子碎片和自由電子,再由電極收集并產(chǎn)生與化合物量成正比的電流信號(hào),由色譜軟件計(jì)算峰面積從而測(cè)出各物質(zhì)的含量。
TLC/FID法正常分析樣0.1~1.0ug,檢查出量為1×10-6,在滿(mǎn)足常量分析的同時(shí),更可用于微量分析;柱層析法在分析飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等組成時(shí),其中瀝青質(zhì)用疊加法,要消耗大量的有機(jī)溶劑,分析周期長(zhǎng),分析結(jié)果的精度不高,而TLC/FID法有機(jī)溶劑消耗量?jī)H占柱層析法的1%,分析時(shí)間短,展開(kāi)及分析時(shí)間小于2小時(shí),一次可做10個(gè)樣,并且精度可以達(dá)到ppm級(jí)。
● 簡(jiǎn)便性:該儀器具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、分析周期短、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
● 環(huán)保性:由于使用組分自動(dòng)展樣儀是在恒溫恒濕封閉空間內(nèi)進(jìn)行自動(dòng)展樣,溶劑使用量少,大大降低了對(duì)人體的損害,有利環(huán)保和操作人員健康。
● 經(jīng)濟(jì)性:色譜棒可重復(fù)使用,一般為80-100次,展開(kāi)過(guò)程僅需少量溶劑,費(fèi)用消耗低。
● 廣泛性:對(duì)于大量的有機(jī)化合物都能直接檢測(cè),包括很難用于氣相色譜分析的較高沸點(diǎn)樣品。
分析應(yīng)用范圍
該儀器可應(yīng)用于原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤(rùn)滑油、基礎(chǔ)油、色譜固定液、油脂、中藥的分析檢測(cè)??煽焖俜治鰳悠分械娘柡蜔N、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等四組分。分析周期快速只需2小時(shí),比傳統(tǒng)溶EC法節(jié)省96%分析時(shí)間(EC法分析一個(gè)樣品需要48小時(shí))。