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氣相色譜儀液體進(jìn)樣:分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣

發(fā)布時(shí)間:2023-07-25 點(diǎn)此:346次

氣相色譜儀一般由載氣、燃燒氣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),色譜柱以及柱溫箱,檢測(cè)器以及數(shù)據(jù)采集與記錄系統(tǒng)組成。進(jìn)樣口分為分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣,下面給大加介紹他們各自的特點(diǎn)。

在氣相色譜柱中填充柱相比毛細(xì)管柱而言,具有更大的內(nèi)徑,更大的載樣量以及更大的載氣流速。因此,在使用填充柱的時(shí)候,由于較大的載氣流速,較大的色譜柱內(nèi)徑,可以不用分流樣品,樣品進(jìn)入色譜柱的時(shí)間也足夠短,起始色譜帶也不會(huì)很寬且不會(huì)過(guò)載。

而毛細(xì)管色譜柱,其內(nèi)徑較小,體積流速只有填充柱的幾十分之一,載樣量比填充柱小幾個(gè)數(shù)量級(jí),因此其在進(jìn)樣的時(shí)候,一般就需要分流進(jìn)樣(痕量檢測(cè)除外,并不關(guān)注主峰是否過(guò)載),以期獲得較窄的起始色譜帶寬以及樣品量不超過(guò)色譜柱的載樣量范圍。因此,在使用毛細(xì)管色譜柱的時(shí)候,分流進(jìn)樣對(duì)于常規(guī)氣相分析而言是十分理想的一種進(jìn)樣方式,既可以克服毛細(xì)管色譜柱載樣量小的缺點(diǎn),又能充分發(fā)揮毛細(xì)管色譜柱的高柱效的特點(diǎn)。

分流進(jìn)樣如上圖1總流速104 mL/min的載氣進(jìn)入進(jìn)樣口之后,通過(guò)控制隔墊吹掃氣路上的閥,使得隔墊吹掃流速為3 mL/min,余下101 mL/min的載氣則通過(guò)襯管被分流為100 mL/min的分流流路以及1 mL/min的柱流速。經(jīng)樣品針注射到襯管的樣品被氣化,在101 mL/min的載氣帶動(dòng)下實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣,整個(gè)過(guò)程不到1 s。分流流路上的壓力傳感器,則可通過(guò)調(diào)節(jié)該氣路上的閥,實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣時(shí)的柱前壓保持相對(duì)穩(wěn)定。

不分流進(jìn)樣如下圖2不分流進(jìn)樣并不是在整個(gè)方法運(yùn)行過(guò)程中都不分流,而是在進(jìn)樣的瞬間不分流,在進(jìn)樣結(jié)束之后依然分流。如下圖2所示,在進(jìn)樣的瞬間分流流路處于關(guān)閉狀態(tài),54 mL/min的載氣被分流為53mL/min的隔墊氣路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔墊氣路通過(guò)隔墊吹掃氣路以及分流氣路上的兩個(gè)閥,實(shí)現(xiàn)蕞終的3 mL/min的隔墊吹掃流速以及50 mL/min的分流流速。

在進(jìn)樣結(jié)束之后,分流氣路閥被打開(kāi),以分流的形式運(yùn)行到方法結(jié)束,在此過(guò)程中可開(kāi)啟載氣節(jié)省模式,節(jié)省載氣,特別是在使用氦氣作為載氣的時(shí)候。

那么,為什么不分流進(jìn)樣的應(yīng)用遠(yuǎn)沒(méi)有分流進(jìn)樣普遍?

只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)(主要是靈敏度要求),才考慮使用不分流進(jìn)樣。這是因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣的操作條件優(yōu)化較為復(fù)雜。對(duì)操作技術(shù)的要求高。其中一個(gè)較突出的問(wèn)題是樣品初始譜帶較寬(樣品汽化后的體積相對(duì)于柱內(nèi)載氣流量太大)。汽化的樣品中溶劑是大量的,不可能瞬間進(jìn)入色譜柱,結(jié)果溶劑峰就會(huì)嚴(yán)重拖尾,使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑拖尾峰中,從而使分析變得困難,甚至不可能。有人也將這一現(xiàn)象叫做溶劑效應(yīng)。

以上是潤(rùn)揚(yáng)儀器給大家總結(jié)的氣相色譜儀的分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣的特點(diǎn)及區(qū)別,希望能對(duì)大家有所幫助。


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