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氣相色譜儀幾種進(jìn)樣方式及選擇原則

發(fā)布時(shí)間:2023-08-01 點(diǎn)此:2689次

氣相色譜儀是我們常用的分析測(cè)試儀器之一,氣相色譜的應(yīng)用領(lǐng)域我們都很熟悉了,對(duì)于不同的樣品我們有不同的進(jìn)樣解決方案,您了解氣相色譜儀不同的進(jìn)樣方式以及他們的區(qū)別嗎?今天小編跟大家一起來(lái)聊聊氣相色譜進(jìn)樣的那些事兒,一起來(lái)看看吧。


下面小編一一介紹下幾種常見(jiàn)的進(jìn)樣方式。

1、閥進(jìn)樣


如果被測(cè)樣品是氣體,這時(shí)候就需要使用閥進(jìn)樣了,氣體進(jìn)樣閥大多為六通閥或十通閥,先將樣品通入到進(jìn)樣口吹掃定量環(huán),通過(guò)閥切換,載氣會(huì)攜帶樣品進(jìn)入分離系統(tǒng),如下圖所示。


氣相色譜儀進(jìn)樣方式選擇原則

圖1.十通閥進(jìn)樣

此進(jìn)樣方式常見(jiàn)于石化行業(yè)、氣體行業(yè)、環(huán)境檢測(cè)。


2、液體進(jìn)樣


液體進(jìn)樣是我們最常見(jiàn)的氣相色譜進(jìn)樣方式之一,不論是手動(dòng)進(jìn)樣還是自動(dòng)進(jìn)樣,操作相對(duì)簡(jiǎn)單,液體進(jìn)樣的進(jìn)樣口是什么樣的呢?如下圖所示。


氣相色譜儀進(jìn)樣方式選擇原則

圖2.常見(jiàn)液體進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)

其中進(jìn)樣方式有分流/不分流進(jìn)樣,冷柱頭進(jìn)樣,PTV進(jìn)樣等等,根據(jù)樣品的性質(zhì)及應(yīng)用場(chǎng)景選擇恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣方式。


3、頂空進(jìn)樣


氣相色譜儀進(jìn)樣方式選擇原則

圖3.頂空進(jìn)樣器

當(dāng)我們測(cè)定液體或者固體中微量揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)候我們就需要頂空進(jìn)樣器了,頂空進(jìn)樣分為溶液頂空或固體頂空,頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。


靜態(tài)頂空又可分為三類:頂空氣體直接進(jìn)樣、平衡加壓采樣、加壓定容采樣進(jìn)樣。

4、吹掃捕集


如果頂空進(jìn)樣仍達(dá)不到靈敏度需求的話,可以使用吹掃捕集進(jìn)樣,也叫動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣??梢杂脕?lái)分析水或土壤中揮發(fā)性有機(jī)物。將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定流速持續(xù)通過(guò)樣品,將被測(cè)物吹掃至捕集阱中富集,吹掃富集結(jié)束后,對(duì)捕集阱加熱解析,配合多通閥切換,讓載氣攜帶樣品沖出捕集阱到色譜系統(tǒng)。


氣相色譜儀進(jìn)樣方式選擇原則
氣相色譜儀進(jìn)樣方式選擇原則

圖4.吹掃捕集進(jìn)樣的兩個(gè)過(guò)程示意圖

由于在取樣分析時(shí)氣體連續(xù)通過(guò)樣品進(jìn)行吹掃,是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取,吹掃捕集又稱之為“動(dòng)態(tài)頂空”。吹掃捕集將樣品中的揮發(fā)組分萃取后在裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進(jìn)行富集濃縮,與靜態(tài)頂空相比,動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。 這種分析方法不僅適用于復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性較高的組分,對(duì)較難揮發(fā)及濃度較低的組分也同樣有效。動(dòng)態(tài)頂空分析可以分為:吸附劑捕集模式和冷阱捕集模式。


5、熱脫附進(jìn)樣


如果需要檢測(cè)大氣中可揮發(fā)性有機(jī)物,例如汽車內(nèi)空氣,可采用熱脫附方式,首先使用泵吸+捕集管在車內(nèi)采樣30min,將富集樣品的捕集管放入熱脫附進(jìn)樣器,對(duì)其進(jìn)行一次加熱解吸,揮發(fā)出的組分到冷阱中,進(jìn)行二次匯聚,然后對(duì)冷阱進(jìn)行快速加熱,實(shí)現(xiàn)二次解析,蕞后由載氣將待測(cè)樣品帶到色譜系統(tǒng)中。


氣相色譜儀進(jìn)樣方式選擇原則

圖5.熱脫附進(jìn)樣

其原理是將吸附在固體吸附劑表面的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物通過(guò)快速加熱使其從固體吸附劑上解吸下來(lái)的技術(shù)。廣義的熱解吸包括結(jié)合靜態(tài)頂空、吹掃捕集、固相微萃取等技術(shù)。


這個(gè)原理看起來(lái)同吹掃捕集有點(diǎn)像,兩者區(qū)別是:熱解吸的樣品來(lái)源于環(huán)境空氣和固定污染源廢氣等,吹掃捕集裝置捕集阱吸附的樣品則由惰性氣體從水質(zhì)或者固體樣品中吹掃而來(lái)。

熱解吸/熱脫附技術(shù)/裝置分析范圍包含揮發(fā)性大于n-C40的有機(jī)物和少量的無(wú)機(jī)物(如H2S、N2O、SF6等);而甲烷和多數(shù)永久氣體(O2、CO2等)則不能使用熱解吸進(jìn)行分析。

6、固相微萃取進(jìn)樣器


氣相色譜儀進(jìn)樣方式選擇原則

圖6.固相微萃取進(jìn)樣

固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種萃取分離技術(shù),1990年首次被 Pawliszyn等人提出,其顯著優(yōu)點(diǎn)是將萃取、濃縮合二為一地完成,操作簡(jiǎn)單,實(shí)現(xiàn)了樣品的在線濃縮與捕集,從而最大程度上避免了離線溶劑提取和濃縮的煩瑣。


頂空-固相微萃取的裝置由手柄和萃取頭(涂有不同固定相或吸附劑的纖維頭)組成,通過(guò)萃取頭的涂層對(duì)頂空中的有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)的吸附和隨后的解吸脫附分析來(lái)完成分析的過(guò)程。

在進(jìn)行頂空-固相微萃取實(shí)驗(yàn)時(shí),萃取頭的極性和厚度的選取至關(guān)重要,可根據(jù)“相似相溶原理”來(lái)選擇固相微萃取實(shí)驗(yàn)的萃取頭。萃取頭可直接在氣相色譜進(jìn)樣器的熱區(qū)中進(jìn)行熱解吸,也可在液相色譜的洗脫池中用溶劑來(lái)洗脫。

7.熱裂解進(jìn)樣

對(duì)于一些大分子物質(zhì)和其他非易失性材料一直是氣相色譜儀分析中的難點(diǎn)。熱裂解器可以把樣品瞬間暴露達(dá)到高溫,打破化學(xué)鍵,產(chǎn)生熱解物質(zhì)從而被色譜分離。被用來(lái)分離和分析廣泛的高分子材料,包括聚合物,油漆,涂料,油墨,纖維,塑料和木材。熱裂解氣相色譜儀(PY-GC)聯(lián)用,在石油化工、有機(jī)化學(xué)、生物醫(yī)藥、高分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為:有機(jī)化合物在嚴(yán)格控制的環(huán)境中加熱,使之裂解成為可揮發(fā)的小分子,采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測(cè)這些裂解的小分子;由于有機(jī)化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu),因此,可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù),推斷有機(jī)化合物的組成和結(jié)構(gòu)。

氣相色譜儀進(jìn)樣方式選擇原則



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