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發(fā)布時(shí)間:2023-08-28 點(diǎn)此:648次
氣相色譜儀作為實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備,應(yīng)用廣泛。前幾章節(jié)我們陸續(xù)介紹了氣相色譜儀應(yīng)用多樣性及基本組成部分、氣相色譜儀進(jìn)樣選擇原則、氣相色譜儀樣品前處理方法—一次熱解吸和二次熱解吸的區(qū)別、氣相色譜儀進(jìn)樣方式–熱裂解器進(jìn)樣等相關(guān)知識(shí)。本節(jié)介紹氣相色譜儀氣體流量不足的原因及排查方法:
(1)直觀檢查:首先檢查氣相色譜儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí),很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽(tīng)不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入(3)進(jìn)行。
(2)查漏:聽(tīng)到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。
(3)柱前壓觀察:觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(準(zhǔn)確地說(shuō)是比正常流量操作時(shí)的預(yù)定壓力值低),則說(shuō)明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。
(4)鋼瓶高壓檢查:打開(kāi)鋼瓶閥后,觀察高壓表指示,壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下,停用該鋼瓶,換氣;如壓力值在合適的范圍內(nèi),說(shuō)明鋼瓶壓力正常。
(5)減壓閥上低壓輸出檢查:調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常,可懷疑氣路過(guò)濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問(wèn)題,此時(shí)應(yīng)按照(6)來(lái)進(jìn)行;如低壓值不正常,則說(shuō)明減壓閥有問(wèn)題,需進(jìn)行(7)的修理。
(6)氣相色譜儀過(guò)濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查:將過(guò)濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開(kāi),觀察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有,則說(shuō)明過(guò)濾器不堵塞,穩(wěn)壓閥可能有問(wèn)題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后,可進(jìn)行閥拆卸與清洗,這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作,蕞好換一個(gè)新閥;在上面試驗(yàn)中若無(wú)較強(qiáng)氣流從旋開(kāi)的接頭中流出,需要檢查過(guò)濾器入口前后可能堵塞之處;當(dāng)然中間管線的堵塞也是可能的,但發(fā)生率甚小。
(7)減壓閥修理:在明了減壓閥的結(jié)構(gòu)之后,可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側(cè)有高壓,有條件的,建議換用新閥;換閥時(shí)必須注意到,氫氣表或氧氣表應(yīng)與其它氣源表所用減壓閥分開(kāi)使用,減壓閥上應(yīng)標(biāo)明其專用的氣源名稱。
(8)氣相色譜儀停用,換氣:在鋼瓶的壓力太小時(shí),應(yīng)立即停用、換新瓶或充氣。在過(guò)小的壓力下,不但氣源輸出不穩(wěn),而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大,這對(duì)高靈敏度的分析是特別不利的。另一個(gè)必須要注意的問(wèn)題,是鋼瓶中的余氣,特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。
(9)拆下柱入口氣路:將柱子入口處氣接頭拆下,觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子是否能升到蕞上端。如果能升到蕞上端,說(shuō)明柱前氣路正常,轉(zhuǎn)入(10)作進(jìn)一步檢查;如果轉(zhuǎn)子達(dá)不到蕞上端說(shuō)明柱前氣路有堵塞,需進(jìn)行(13)檢查。
(10)氣相色譜儀拆下柱出端:將柱子入口接回原氣路中后,再將柱出口側(cè)接頭拆下,此時(shí)觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子能否調(diào)到預(yù)定值。如果可以,將判斷柱后管路及檢測(cè)器有堵塞,需按(11)進(jìn)行處理;如果轉(zhuǎn)子仍調(diào)不上來(lái),則可以認(rèn)為柱填充過(guò)緊,需按(12)進(jìn)行。
(11)堵塞檢查與排除:在判斷為柱后管路或檢測(cè)器堵塞時(shí)應(yīng)進(jìn)行排隊(duì)和清洗。
(12)柱填充物太緊:柱填充過(guò)緊的主要原因是載體目數(shù)太大,造成過(guò)大的氣阻所引起。在適當(dāng)采用目數(shù)小一些的載體或減短色譜柱的長(zhǎng)度后可以使流量上調(diào)到預(yù)定值。
(13)拆下流量計(jì)出口氣接頭:將轉(zhuǎn)子流量計(jì)出口端氣路旋開(kāi)后,如果可以,則判定進(jìn)樣、汽化器氣路堵塞,按(14)處理;可認(rèn)為流量閥損壞或流量計(jì)入口管路有堵塞,此時(shí)按(15)進(jìn)行。
(14)氣相色譜儀進(jìn)樣口堵塞:進(jìn)樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進(jìn)行。
(15)流量閥與管路堵塞:用分段試堵將很快判定是否流量管路產(chǎn)生了堵塞。如有,按氣路管路的清洗進(jìn)行;如流量計(jì)前管路正常,可拆卸流量控制閥進(jìn)行清洗。