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GB/T18883-2022 苯、甲苯、二甲苯測(cè)定方案——固體吸附-熱解吸-氣相色譜法

發(fā)布時(shí)間:2023-09-18 點(diǎn)此:536次

GB/T18883-2022《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)我國現(xiàn)行有效的能同時(shí)檢測(cè)室內(nèi)空氣中苯、甲苯和二甲苯的國標(biāo)和行標(biāo)進(jìn)行了系統(tǒng)評(píng)估基礎(chǔ)上,提出了固體吸附-熱解吸-氣相色譜質(zhì)譜法(同步采用TVOC的檢驗(yàn)方法)、固體吸附-熱解吸-氣相色譜法(參照HJ 583《環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定固體吸附/熱脫附氣相色譜法》)、活性炭吸附-二硫化碳解吸-氣相色譜法(參照HJ 584《環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定活性炭吸附/二硫化碳解吸–氣相色譜法》)和便攜式氣相色譜法(參照HJ/T 167《室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》),以滿足不同濃度水平及不同實(shí)驗(yàn)條件的檢測(cè)需求。潤揚(yáng)儀器以固體吸附-熱解吸-氣相色譜法做以下介紹。

用以Tenax TA作為吸附劑的不銹鋼或硬質(zhì)玻璃吸附管收集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管通過熱解吸儀加熱揮發(fā)性有機(jī)苯系物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。在一定條件下的毛細(xì)管分離后,F(xiàn)ID檢測(cè),工作站記錄譜圖和數(shù)據(jù),用保留時(shí)間定性,峰面積外標(biāo)法定量。

1.  分析苯、甲苯、二甲苯需要的分析儀器和設(shè)備

1.1  ATDS-6001型熱解吸儀(潤揚(yáng)儀器,具有二次熱解吸)

1.2  TDLH-10A解吸管活化儀(老化裝置)

1.3  潤揚(yáng)GC-2020氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測(cè)器

1.4  雙路大氣采樣器QC-2S

1.5  Tenax TA吸附管,90mm(長(zhǎng))×6.3mm(外徑)×5mm(內(nèi)徑);標(biāo)樣市售2000ug/mL苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對(duì)二甲苯

1.6  毛細(xì)管柱:聚乙二醇填料,  PEG-20M,30m*0.25mm*0.25um

1.7  色譜工作站

1.8  氫氣發(fā)生器RY-300型、空氣發(fā)生器RYA-2000型、40升氮?dú)怃撈浚兌却笥?9.999%)

2.  實(shí)驗(yàn)分析條件及過程如下:

2.1  采樣:用大氣采樣器和固體吸附管到現(xiàn)場(chǎng)采樣:0.10L/min采45min。也就是4.5L大氣以 0.10L/min的流量通過吸附管,其空氣中的苯、甲苯、二甲苯吸附在了吸附管(Tenax TA)內(nèi),帶入實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。

2.2  熱解析條件:熱解吸溫度250℃;解吸時(shí)間15min;冷阱制冷溫度-30℃;冷阱加熱溫度250℃;冷阱保持時(shí)間3min。

2.3  氣相色譜儀條件:

檢測(cè)器:250℃;汽化:150℃;分流比8:1

柱室:初始溫度65℃恒定保持5min,以5℃/min程升到90℃,保持2min至出峰完畢。

2.4  定標(biāo):分別準(zhǔn)確移取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液混合,用甲醇定容,配置質(zhì)量濃度分別為20ul/ml、60ul/ml、200ul/ml、500ul/ml、1000ul/ml、1600ul/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列。將標(biāo)樣各取1μL用定標(biāo)器定標(biāo)到吸附管中,用50mL/min的N2吹8min取下,制備成20ng、60ng、200ng、500ng、1000ng、1600ng的標(biāo)準(zhǔn)系列管,此管即為標(biāo)樣吸附管;熱解吸溫度:250℃,熱解30秒,進(jìn)樣5min后回到熱解儀,分流比50:1。

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2.5  按上述條件先做標(biāo)樣吸附管,出圖后用外標(biāo)法求出其校正曲線(因子),然后在同一色譜條件下做出采樣吸附管中的苯、甲苯、二甲苯色譜圖并進(jìn)行定性定量。

2.6  計(jì)算:按上述方法,可直接得到采樣管中苯、甲苯、二甲苯各組分的含量M,單位為μg。


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