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發(fā)布時(shí)間:2023-10-16 點(diǎn)此:1206次
我們知道,在棒狀薄層色譜儀分析中,對(duì)樣品展開分離是極其重要的一部分,雖然在整套棒狀薄層色譜儀配置中屬于輔助設(shè)備,但往往起到對(duì)整體分析是否準(zhǔn)確的決定作用,因此,展開劑配比、展開高度嚴(yán)重影響樣品的分析結(jié)果準(zhǔn)確度。
展開劑的高度超過(guò)了點(diǎn)樣線對(duì)薄層色譜影響如下:
1、分離度降低:展開劑高度若超過(guò)點(diǎn)樣點(diǎn)時(shí),可能會(huì)在色譜棒上形成不均勻的展開,導(dǎo)致不同物質(zhì)在色譜上的移動(dòng)速度不一致,從而降低分離率,嚴(yán)重的甚至無(wú)法分離。這意味著相似或相同的化合物可能無(wú)法完全分離,影響定性和定量分析的準(zhǔn)確性。
2、拖尾現(xiàn)象:當(dāng)展開劑超過(guò)浸沒(méi)點(diǎn)樣點(diǎn)時(shí),會(huì)導(dǎo)致樣品中部分組分發(fā)生化學(xué)變化,一些化合物在色譜上的移動(dòng)速度減慢,形成拖尾現(xiàn)象。這種現(xiàn)象可能導(dǎo)致化合物之間的邊界模糊不清,增加了定性和定量分析的難度。
3、邊緣效應(yīng):展開劑高度超過(guò)點(diǎn)樣線時(shí),可能會(huì)導(dǎo)致邊緣效應(yīng),即色譜邊緣的化合物比中心部分的化合物移動(dòng)得更快或更慢。這種現(xiàn)象可能導(dǎo)致色譜的對(duì)稱性被破壞,使得定性和定量分析的結(jié)果出現(xiàn)偏差。
4、樣品斑點(diǎn)擴(kuò)散:展開劑高度超過(guò)點(diǎn)樣線時(shí),可能會(huì)使樣品的斑點(diǎn)擴(kuò)散,從而增加相同或相似化合物的干擾。這種現(xiàn)象可能導(dǎo)致無(wú)法準(zhǔn)確判斷樣品的特異性反應(yīng)。
展開劑的量配比多少合適
1、展開劑的比例應(yīng)該嚴(yán)格控制。展開劑的組成和比例會(huì)影響到化合物的分離效果,如果展開劑的比例不正確,可能會(huì)導(dǎo)致色譜分離效果不佳,甚至無(wú)法分離。一般來(lái)說(shuō),展開劑的比例應(yīng)該在各成分的溶解度范圍內(nèi),同時(shí)考慮各成分的分配系數(shù)和極性等因素。
2、展開劑的總量要足夠。展開劑的總量應(yīng)足以使TLC的浸入深度約為2mm。如果展開劑的總量不足,可能會(huì)導(dǎo)致色譜無(wú)法分離,而如果展開劑過(guò)多,則可能會(huì)對(duì)后續(xù)的實(shí)驗(yàn)步驟造成影響。因此,展開劑的總量需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的具體要求來(lái)確定。
3、展開劑要求新鮮配制,不要多次反復(fù)使用,以免影響色譜效果。