《GB 18581-2020 木器涂料中有害物質(zhì)限量》及《GB 18582-2020 建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)限量》已經(jīng)實(shí)行，按照附錄A中要求，水分的測(cè)定不再采用卡爾·費(fèi)休法。本方法采用毛細(xì)管色譜柱分離，GC-2020/GC-2030帶熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定涂料中的水分含量。

1、方法原理

試樣采用稀釋劑（二甲基甲酰胺，DMF）稀釋后，超聲混勻，離心使其沉淀后，用微量注射器吸取1 μL上層清液，注入氣相色譜儀測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

2、主要儀器和試劑

1）氣相色譜儀：潤(rùn)揚(yáng)GC-2020/GC-2030 氣相色譜儀 ；

2）熱導(dǎo)檢測(cè)器：TCD；

3）色譜柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱，25m×0.53mm×10μm；

4）配樣瓶：具蓋10mL玻璃瓶；

5）天平：萬分之一；

6）稀釋溶劑：二甲基甲酰胺（純度≥99%），經(jīng)分子篩干燥；

7）內(nèi)標(biāo)物：異丙醇（純度≥99%），經(jīng)分子篩干燥。

3、色譜條件

1）進(jìn)樣口溫度：230℃；

2）柱溫：100℃（2min）→20℃/min→180℃（3min）→30℃/min→200℃（5min）；

3）檢測(cè)器溫度：230℃；

4）載氣：氫氣，流速6.0 mL/min；

5）分流比：5.0；

6）橋電流：140mA。

4、樣品測(cè)試

1. 測(cè)試水的相對(duì)響應(yīng)因子

水分標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果如圖1，兩次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1，取兩次測(cè)試結(jié)果的平均相對(duì)響應(yīng)因子的均值為1.354。

表1 相對(duì)響應(yīng)因子計(jì)算

圖1 水分標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試圖譜