歡迎訪問(wèn)山東潤(rùn)揚(yáng)儀器有限公司網(wǎng)站!
電話:0632-6069163
郵箱:zzsdgg@163.com
地址:山東省棗莊市市中區(qū)振興路11號(hào)
發(fā)布時(shí)間:2023-11-21 點(diǎn)此:390次
我國(guó)白酒歷史悠久,源遠(yuǎn)流長(zhǎng),傳統(tǒng)技藝Jing湛,產(chǎn)品風(fēng)格Du特,深受人民喜愛(ài)。過(guò)去人們只是靠著品嘗來(lái)評(píng)價(jià)一種酒好壞,對(duì)于什么組分影響口味,只能憑經(jīng)驗(yàn),因此很不科學(xué)。
在氣相色譜儀生產(chǎn)以后,白酒行業(yè)的專(zhuān)家們開(kāi)始用氣相色譜法研究白酒的香味組分。1976年由內(nèi)蒙輕工所研究使用的用鄰苯二甲酸二壬酯與吐溫混合固定液填充柱(DNP柱)直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中醇、醛、酯等白酒中主要香味成分的研究成功,解決了一直困擾著白酒分析工作者很多年的分離問(wèn)題,極大的推動(dòng)了氣相色譜在白酒行業(yè)的應(yīng)用與發(fā)展。
隨著國(guó)標(biāo)GB10781、GB10345的實(shí)施,尤其是山西假酒案以后,國(guó)家強(qiáng)制實(shí)行《白酒許可證》制度,在白酒行業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中氣相色譜儀已成為必需和必備的分析儀器。
近十年以來(lái),隨著科技的進(jìn)步,毛細(xì)管技術(shù)的不斷成熟,和我們白酒行業(yè)科研人員的不懈努力,毛細(xì)管技術(shù)也得到了越來(lái)越多的推廣和使用。
現(xiàn)在在白酒行業(yè)使用的氣相色譜儀中所選擇的檢測(cè)器多為氫火焰離子檢測(cè)器(FID),因此潤(rùn)揚(yáng)儀器色譜技術(shù)人員在這里主要講述一下白酒行業(yè)常用分析柱和分析方法。
一.色譜柱的選擇
1.填充柱法
現(xiàn)在在白酒廠應(yīng)用蕞為廣泛的一種分析方法,它采用的就是由內(nèi)蒙輕工所研究成功的DNP柱。這種方法已被列入國(guó)標(biāo)中,用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒溫操作,對(duì)儀器要求相對(duì)較低,穩(wěn)定性較好,容易操作,一般用于常規(guī)檢測(cè)和生產(chǎn)質(zhì)量控制中。
它采用直接進(jìn)樣,一次進(jìn)樣能分析出醇、醛、酯等十幾種組分,分析所用時(shí)間一般在三十五分鐘左右(濃香型酒)。
缺點(diǎn)是:不能檢測(cè)出白酒中有機(jī)酸的含量。
2.毛細(xì)管色譜柱法
(1)大口徑毛細(xì)管柱
上世紀(jì)90年代,由蘭州化工研究所推出的大口徑毛細(xì)柱分析方法。由于其一次直接進(jìn)樣能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十幾種組分的,分析時(shí)間短,而且采用柱頭注樣,恒溫操作,對(duì)儀器要求相對(duì)較低,因此在白酒行業(yè)得到了很好的應(yīng)用。
缺點(diǎn)是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙縮醛與正丁醇比較難分離,而且如果分析到己酸所需要的時(shí)間就比較長(zhǎng),所以一般只分析到己酸乙酯。
(2)細(xì)口徑毛細(xì)管柱
1991年由國(guó)家食品檢測(cè)中心胡國(guó)棟等高級(jí)工程師開(kāi)發(fā)的用交聯(lián)毛細(xì)管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術(shù)在各大白酒廠和白酒行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。它直接一次進(jìn)樣,可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十幾種組分,尤其是酸類(lèi),可分析包括己酸在內(nèi)的八種酸,解決了困擾白酒行業(yè)幾十年的不能直接進(jìn)樣分析酸類(lèi)的歷史?,F(xiàn)在隨著毛細(xì)管柱技術(shù)的不斷發(fā)展,用毛細(xì)管柱直接一次進(jìn)樣,已能分析到高級(jí)脂肪酸,這使氣相色譜儀在白酒廠香味成分的研究、勾調(diào)酒和質(zhì)量控制中起到了越來(lái)越多的作用。
細(xì)口徑毛細(xì)管法對(duì)儀器的要求較高,儀器必須帶毛細(xì)管分流系統(tǒng),程序升溫,穩(wěn)定性好。
缺點(diǎn)是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分離。現(xiàn)在有一種進(jìn)口柱能解決這一問(wèn)題,但柱子的價(jià)格昂貴。
二. 計(jì)算方法
白酒行業(yè)現(xiàn)在普遍采用的計(jì)算方法是內(nèi)標(biāo)法,它克服了進(jìn)樣不準(zhǔn)確、計(jì)量器具不準(zhǔn)所造成的誤差,使定量結(jié)果更準(zhǔn)確。
由于填充柱法和大口徑法中都采用恒溫柱頭進(jìn)樣,只需加入一種內(nèi)標(biāo)液(乙酸丁酯)即可,而細(xì)口徑法由于需要分流進(jìn)樣,程序升溫,為減少儀器分流所造成的誤差通常都加入三種內(nèi)標(biāo)液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)。
1.填充柱法和大口徑法樣品的配置
(1)2%內(nèi)標(biāo)液(乙酸丁酯)的制備
取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)液?;靹蛑?/span>
(2)酒樣的配制(內(nèi)標(biāo)量為35.25mg/100ml)
取10ml待測(cè)白酒樣品,裝入容量瓶中,再加入0.2ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣
2.毛細(xì)柱法樣品的配置
(1)2%內(nèi)標(biāo)液的制備
取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%內(nèi)標(biāo)液。混勻之。
(2)樣品的配制
取10ml待測(cè)白酒樣,裝入容量瓶中,再加入0.1ml內(nèi)標(biāo)液,混勻之。進(jìn)樣。
現(xiàn)在樣品的定量已經(jīng)不使用記錄儀測(cè)量,手工計(jì)算,一般用數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站自動(dòng)計(jì)算,因?yàn)楦鞣N數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站操作方法不一樣,這里就不再介紹了。