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發(fā)布時間:2024-09-10 點此:173次
當前,世界范圍內(nèi)的能源消耗仍然以化石能源為主,二氧化碳(CO2)的過量排放引起溫室效應(yīng)等環(huán)境問題日益嚴重。近兩年,我國“2030年碳中和”、“2060年碳達峰”的“雙碳”概念一經(jīng)提出,便獲得了社會高度關(guān)注。而二氧化碳作為一種主要的溫室氣體,對于其催化還原的轉(zhuǎn)化,不僅可以固定CO2,還可獲得更高價值的化學品、能源產(chǎn)品等,這種高效的二氧化碳電還原制備高附加值化學品和燃料的工藝,被學界認為是實現(xiàn)未來“零碳排放”物質(zhì)轉(zhuǎn)化的重要研究方向之一,在科研學術(shù)領(lǐng)域一直都對其給予了濃厚的研究興趣。
在CO2電還原的研究過程中,對于CO2相應(yīng)的還原氣體產(chǎn)物(通常為氫氣、甲烷、一氧化碳、乙烯、乙炔和乙烷)分析,通常采用氣相色譜法進行檢測分析。本方案采用公司GC-2030氣相色譜儀,采用全自動化的外部觸發(fā)與閥路切換裝置,即一個全自動十通閥,一個全自動六通閥自動切換進樣、一個TCD檢測器和一個FID檢測器,建立二氧化碳還原產(chǎn)物的分析方法,一次進樣即可完成整個體系反應(yīng)氣體的檢測。該方案配置簡單、性價比和實用靈敏度高,可廣泛用于催化系統(tǒng)的過程控制,還可拓展輕烴通道或者液體進樣通道,用于其它有機化合物分析,一機多用。
一、儀器用途特點
GC-2030氣相色譜儀是結(jié)合國內(nèi)外氣相色譜儀發(fā)展方向而研發(fā)的新一代自動智能化儀器,是產(chǎn)業(yè)升級替代進口的方向性產(chǎn)品。該儀器采用觸摸屏操作參數(shù)設(shè)置和顯示,模塊化設(shè)計和高精度傳感器的應(yīng)用,使儀器智能自動化程度顯著提高??赏ㄟ^觸摸屏實現(xiàn)部分或所有流量、壓力參數(shù)、檢測參數(shù)、溫度參數(shù)的設(shè)置及檢測信號的自動置零,可滿足復雜樣品分析應(yīng)用。在線網(wǎng)絡(luò)型內(nèi)置色譜工作站,技術(shù)參數(shù)可實現(xiàn)屏幕和電腦雙向設(shè)定及修改,使集中控制、無人值守成為現(xiàn)實。
儀器采用電子控制技術(shù)和進口傳感器的溫度控制,與優(yōu)化設(shè)計的柱溫箱和進樣器相結(jié)合,提供了性能優(yōu)異的色譜分離檢測器系統(tǒng),可靠性的設(shè)計,體現(xiàn)出色的質(zhì)量穩(wěn)定性能和分析重現(xiàn)性,提升了分析效率。
該產(chǎn)品嚴格按照《GB/T30431-2013實驗室氣相色譜儀》、《JJG700-2015氣相色譜儀檢定規(guī)程》標準要求生產(chǎn)制造。該整套分析系統(tǒng)采用微機控制自動六通閥一次進樣,串聯(lián)熱導檢測器、氫焰檢測器的氣路流程,一次進樣完成對CO2電還原氣體的檢測分析,配置三通道色譜分析系統(tǒng)軟件,具有自動化程度高、分離效果、靈敏度及重現(xiàn)性好,操作簡單、穩(wěn)定可靠等特點,可滿足氣體分析的需要,有效提高實驗室工作效率,降低使用操作成本。同時,配備毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng),便于擴展化合有機物分析。
二、技術(shù)參數(shù)指標
(1)性能指標
1.采用進口10.1英寸(1280×800)彩色觸摸屏;
2.先進的氣路控制模塊,確保儀器出色的重現(xiàn)性;
3.各氣路流量均可在屏幕數(shù)字顯示,無需指針式壓力表;
4.溫度及檢測器參數(shù)全返控,信號網(wǎng)線輸出
5.屏幕實時譜圖顯示,最多可同時顯示三路譜圖
6.FID、FPD自動點火,滅火提示、滅火自動重點功能;
7.八路控溫,任一路超溫自動切斷電源停止加熱并報警;
8.程序升溫:八階,可通過編程實現(xiàn)無限階程序升溫;
9.四路時間外部事件及故障自診斷功能;
10.輸入色譜柱參數(shù),儀器能自動計算并設(shè)置好分流比、柱前壓及最佳柱流量,同時數(shù)字顯示一目了然;
11.支持至少3個檢測器信號的同時采集;
12.氫氣泄露保護及載氣節(jié)省模式:儀器在完成進樣后自動進入低分流模式,大幅減少載氣消耗量,降低運行成本;
13.高性能的、自主研發(fā)的GC反控色譜工作站軟件,可實現(xiàn)儀器雙向控制及數(shù)據(jù)處理,操作友好、簡便,采用任務(wù)和方法模式,提供靈活多變的組合,適合各種工作流程和應(yīng)用;
14.可選配不同位數(shù)的自動液體進樣器,熱裂解儀、頂空進樣器、熱解吸儀,簡單易操作,且穩(wěn)定性高;
15.多種檢測器FID、TCD、FPD、ECD、NPD可選,還可連接質(zhì)譜檢測器。適合各類型的樣品分析檢測需要。同時,預留MS連接接口,可升級為GTC-MS系統(tǒng)。
(2)技術(shù)參數(shù)
具有恒流、恒壓、分流、不分流四種控制模式
總流量控制范圍:0~200ml/min
流量控制精度:±0.1ml/min
壓力控制范圍:0~500KPa
壓力控制精度:±0.1KPa
具有大氣壓、環(huán)境溫度補償功能,環(huán)境條件變化不影響檢測結(jié)果
載氣及輔助氣可選擇N2, H2 ,He,Ar氣體
溫度控制范圍
控溫范圍:室溫上5℃~420℃(增量0.1℃)
控溫對象:柱箱、檢測器、進樣器、輔助,共6路
程升階數(shù):8~20階(可通過編程實現(xiàn)無限階程序升溫)
程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)
恒溫時間:0~9999.9min(增量1min)
控溫范圍:室溫+5~420℃ 增量0.1℃
高靈敏度檢測器指標
氫火焰離子化檢測器(FID)
敏感度:M≤2×10-12g/s 樣品:正十六烷
測試結(jié)果:M≤1×10-12g/s 樣品:正十六烷
漂移:≤2×10-13 A/30min 噪聲:≤2×10-14 A/30min
熱導池檢測器(TCD)
靈敏度:≥10000mV﹒mL/mg 樣品:苯-甲苯
噪聲:≤50μV
三、實驗分析
該項目主要產(chǎn)物為氫氣,氧氣,氮氣,甲烷,一氧化碳,二氧化碳,乙烯,乙烷,丙烯+丙烷
2.實驗流程
樣品通過全自動十通閥進樣,通過PN預柱將C3以后組分反吹。C3及以內(nèi)組分經(jīng)過PN分析柱連接第二個六通閥上的5A柱,當樣品中氫氣,氧氣,氮氣,甲烷,一氧化碳放入5A柱后切換全自動六通閥,將二氧化碳,乙烯,乙烷,丙烯+丙烷組分直接放到TCD串聯(lián)FID檢測器中(其中CO2在TCD 上檢測,乙烯,乙烷,丙烯+丙烷在FID上檢測。) 然后再次切換六通閥將5A上的氫氣,氧氣,氮氣,甲烷,一氧化碳放入TCD檢測器分析。
PN預柱 1m×3mmOD,C3以后組分反吹
PN分析柱 2m×3mmOD,分析二氧化碳,乙烯,乙烷,丙烯+丙烷
5A分子篩柱 3m×3mmOD,分析 氫氣,氧氣,氮氣,甲烷,一氧化碳
3)分析參考條件
柱溫50℃,TCD溫度:120;FID溫度:150
進樣方式:閥進樣,定量環(huán)
3.標準樣品
標準氣體濃度:二氧化碳(5000ppm)、乙烯(1.5%)、乙烷(1.5%)、丙烯(1.5%)、丙烷(1.5%)、H2(500ppm)、O2(0.3%)、氮氣(1.51%)、甲烷(1.5%)、一氧化碳(5000ppm),其余為氬氣。
4.實驗結(jié)果
按照實驗流程,標氣連續(xù)3次進樣,考察色譜儀重復性。根據(jù)標準品數(shù)據(jù),計算氣體組分的檢出限。
本氣相色譜分析系統(tǒng)均能出色的完成各種CO2催化還原產(chǎn)物的分析,尤其是原料及產(chǎn)物中CO2含量及產(chǎn)物中C1-C2及C2+組分和H2、O2、N2、CO2,CO的分析,具有簡單、快速、準確度好等優(yōu)點,為CO2還原產(chǎn)物的分析提供了科學的分析方法。