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適應(yīng)新國標(biāo) 白酒中甲醇的氣相色譜儀測定

發(fā)布時間:2021-11-12 點此:759次

在GB 5009.266-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)  食品中甲醇的測定》中,規(guī)定了氣相色譜儀檢測食品中甲醇分析方法。本分析方法適用于酒精、蒸餾酒及發(fā)酵酒的甲醇的分析。使用潤揚GC-2020氣相色譜儀(FID)配置PEG-20M色譜柱,對食品中甲醇含量的測定進(jìn)行了比對驗證性試驗,得到穩(wěn)定可靠的實驗結(jié)果,能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性、定量標(biāo)準(zhǔn),同時保證實驗重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。

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一、分析原理:按照《食品中甲醇的測定》蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(biāo)(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)),經(jīng)氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,外標(biāo)法定量。

二、儀器及標(biāo)準(zhǔn)品

1. 儀器:GC-2020氣相色譜儀(FID氫火焰檢測器+毛細(xì)管系統(tǒng)+八級程升),白酒分析專用柱毛細(xì)管柱,色譜工作站,空氣、氮氣、氫氣發(fā)生器或鋼瓶,電腦打印機(jī)(自配 )。分析天平,感量為01.mg(萬分之一)。

2. 標(biāo)準(zhǔn)品:乙醇溶液(40%,體積分?jǐn)?shù)),量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。甲醇(CH4O,CAS號:67-56-1),純度≥99%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。叔戊醇(C5H12O,CAS號:75-85-4),純度≥99%。

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5000mg/L):準(zhǔn)確稱取0.5g(至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。

叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(20000mg/L):準(zhǔn)確稱取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。

甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液,于5個25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

四、分析步驟

1、試樣前處理

吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,用100mL容量瓶作為接收器(外加冰?。?,并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時,取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用。

2、酒精、蒸餾酒及其配制酒

吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用;當(dāng)試樣顏色較深,按照四、分析步驟中1、試樣前處理。

3、儀器操作條件

a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細(xì)管柱,柱長60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm或等效柱;

b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min;

c) 檢測器溫度:250℃;

d) 進(jìn)樣口溫度:250℃;

e) 載氣流量:10mL/min;

f) 進(jìn)樣量:10μL

g) 分流比:20:1;

4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

分別吸取10mL甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液于5個試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,測定甲醇和內(nèi)標(biāo)叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(甲醇及內(nèi)標(biāo)叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜圖)。

5、試樣溶液的測定

將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時間定性,同時記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中甲醇的濃度。

6、檢測范圍

方法檢出限為7.5mg/L,定量限為25mg/L。


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