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土壤中半揮發(fā)性有機物的檢測及氣相色譜儀參考條件

發(fā)布時間:2021-11-23 點此:609次

土壤檢測是一項技術(shù)性比較強的工作,對檢測人員的能力和水平具有較高的要求,為使土壤檢測結(jié)果的作用能夠在環(huán)境保護當(dāng)中得以蕞大限度地發(fā)揮,就必須不斷提高土壤檢測的準(zhǔn)確性。不僅如此,現(xiàn)行的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)也對土壤檢測準(zhǔn)確性給出了具體的要求,如果檢測結(jié)果存在偏差,那么將無法反應(yīng)出土壤的實際情況,所以提高土壤檢測準(zhǔn)確性尤為必要。

揮發(fā)性有機物簡稱VOCs,具體是指常溫條件下飽和蒸氣壓在70Pa以上,常壓條件下,沸點在260℃以下的有機化合物。比較常見的有以下幾類:含硫有機化合物、含氧有機化合物、含氮有機化合物、鹵代烴等。絕大多數(shù)的VOCs都具有讓人感到不適的特殊氣味,并且還具有致癌性,是一種危害較大的污染物。

半揮發(fā)性有機物簡稱SVOCs,此類有機物的沸點通常在170~350℃這一區(qū)間范圍之內(nèi),比較典型的SVOCs有多環(huán)芳烴、二噁英類、砒啶類、苯酚類、有機農(nóng)藥類等等,部分SVOCs會吸附在顆粒物上。具體的檢測方法及過程如下。

1、采集樣品

在對土壤樣品進(jìn)行采集的過程中,除不得采集混合樣之外,還應(yīng)盡可能減少對樣品的擾動,禁止均質(zhì)化處理。采集的土壤樣品重量以5.0g左右為宜,為防止樣品污染,應(yīng)在采集后立即轉(zhuǎn)移到樣本瓶當(dāng)中,并預(yù)先在樣本瓶內(nèi)加入農(nóng)藥殘留分析純級別的甲醇5mL或10mL,保證甲醇的用量能夠完全浸沒土壤樣品,隨后進(jìn)行稱重,準(zhǔn)確至0.01g,并將之帶到現(xiàn)場。在轉(zhuǎn)移土壤樣品時,應(yīng)當(dāng)避免甲醇從瓶中濺出,轉(zhuǎn)移完畢后,應(yīng)當(dāng)及時將瓶口螺紋處黏附的土壤清除干凈,擰緊瓶蓋備用。需要注意的是,瓶身上黏附的土壤也應(yīng)去除掉。

2、制備試樣

在對試樣進(jìn)行制備的過程中,可將保存的土壤樣品取出,放入干凈的盤中,將其中的雜物清除,然后進(jìn)行粗分,采用冷凍的方法對土壤進(jìn)行干燥處理,若是土壤樣品當(dāng)中的水分含量超過30%,則應(yīng)當(dāng)用離心機去除水分后再進(jìn)行干燥。

當(dāng)土壤樣品制備完畢后,可以選用索氏提取的方法進(jìn)行提取,具體的操作過程如下:將制備好的土壤樣品轉(zhuǎn)移至索氏提取套筒內(nèi),加入替代物中間液,置于回流管內(nèi),隨后加入混合溶劑,提取時間控制在16~18h左右,回流速度為4~6次/h,達(dá)到提取時間后取出準(zhǔn)備進(jìn)行濃縮。

可以采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法對土壤樣品提取液進(jìn)行濃縮處理,具體的操作過程如下:設(shè)定加熱溫度為40℃,將土壤樣品提取液濃縮至2.0mL左右后停止?jié)饪s,把濃縮液轉(zhuǎn)移至帶有刻度的濃縮器皿當(dāng)中,用混合溶劑對蒸發(fā)瓶進(jìn)行沖洗,合并濃縮液,濃縮至1.0mL后,準(zhǔn)備進(jìn)行凈化處理。

在對土壤樣品濃縮液進(jìn)行凈化處理的過程中,應(yīng)當(dāng)按照土壤SVOCs 檢測分析目的,對凈化方法進(jìn)行選擇。如果僅對土壤SVOCs中的某一類化合物進(jìn)行分析,則可選用層析柱進(jìn)行凈化處理;若是需要對全部的半揮發(fā)性有機物進(jìn)行篩查時,則應(yīng)當(dāng)選用凝膠滲透色譜法進(jìn)行凈化處理。

3、試樣測定

利用氣相色譜對制備好的土壤樣品進(jìn)行檢測分析時,可對相關(guān)的參數(shù)進(jìn)行合理設(shè)定,具體如下表所示。


土壤中半揮發(fā)性有機物的檢測及氣相色譜條件

圖 | 氣相色譜參數(shù)設(shè)置的參考


按照與校準(zhǔn)曲線繪制相關(guān)的儀器分析條件,對試樣進(jìn)行測定,據(jù)此對試樣進(jìn)行定性和定量分析。
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