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發(fā)布時(shí)間:2021-12-18 點(diǎn)此:880次
甲基叔丁基醚 ( methyl tert-butyl ether,縮寫(xiě)MTBE,又名甲基特丁基醚 ) 是一種無(wú)色、透明、高辛烷值 ( 辛烷值(Octane Number ) 是交通工具所使用的燃料 ( 汽油抵抗震爆的指標(biāo) ) 的液體,是蕞常用的無(wú)鉛汽油添加劑,對(duì)地表水和地下水的污染主要包括大氣顆粒沉積和工業(yè)直排等方式。甲基叔丁基醚 ( MTBE ) 具有很強(qiáng)烈的刺激性氣味,生物降解能力差,并且水溶性好,隨雨水漂移而擴(kuò)大污染范圍,長(zhǎng)期接觸對(duì)人體健康產(chǎn)生負(fù)面影響,目前已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)列入3類致癌物清單中。
自2011年開(kāi)始,全國(guó)地下水基礎(chǔ)環(huán)境質(zhì)量狀況調(diào)查評(píng)估工作逐步推進(jìn),重點(diǎn)水源地和污染源的監(jiān)測(cè)工作發(fā)現(xiàn)加油站的典型特征性指標(biāo)就是甲基叔丁基醚。目前省內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域沒(méi)有甲基叔丁基醚的監(jiān)測(cè)分析方法,因此制訂水質(zhì)甲基叔丁基醚的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)十分必要。
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水和廢水中甲基叔丁基醚的吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)由廣東杰信檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司提出。由廣東省環(huán)境監(jiān)測(cè)協(xié)會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:廣東杰信檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、廣州京誠(chéng)檢測(cè)技術(shù)有限公司。本文件驗(yàn)證單位:廣東省微生物分析檢測(cè)中心、廣東天鑒檢測(cè)技術(shù)服務(wù)股份有限公司、廣東安納檢測(cè)技術(shù)有限公司、深圳市虹彩檢測(cè)技術(shù)有限公司。
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其蕞新版本 ( 包括所有的修改單 ) 適用于本文件。HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范;HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范;HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范。
方法原理:
樣品中甲基叔丁基醚經(jīng)高純氦氣 ( 或氮?dú)?) 吹掃后吸附于捕集管中,加熱捕集管并以高純氦氣 ( 或氮?dú)?) 反吹,被熱脫附出來(lái)的組分經(jīng)氣相色譜分離后,用質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和關(guān)鍵離子相對(duì)豐度相比較進(jìn)行定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備:
1. 氣相色譜-質(zhì)譜儀:色譜部分具分流/不分流進(jìn)樣口,可程序升溫。質(zhì)譜部分具 70eV 電子轟擊 ( EI ) 電離源,配 NIST 譜庫(kù),具有全掃描(SCAN)和選擇離子掃描 ( SIM ) 、手動(dòng)/自動(dòng)調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫(kù)檢索等功能。2. 吹掃捕集裝置:帶 5 mL 吹掃管,捕集管使用 1/3 Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。3. 色譜柱:石英毛細(xì)管柱,60 m×0.25 mm,膜厚 1.4μm,固定相為 6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液或其他等效毛細(xì)管柱。4. 樣品瓶:帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 40 ml 棕色寬口玻璃瓶。5. 氣密性注射器:10 μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。6. 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
分析步驟:
吹掃捕集參考條件:吹掃溫度:40℃;吹掃流量:40mL/min;吹掃時(shí)間:11min;干吹時(shí)間:1.0min;預(yù)脫附溫度:180℃;脫附溫度:190℃;脫附時(shí)間2min;烘烤溫度:200℃;烘烤時(shí)間:6min。其余參數(shù)參照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行設(shè)定。
氣相色譜分析參考條件:進(jìn)樣口溫度:230℃;分流比:20:1;柱流量 ( 恒流模式 ):1 mL/min;隔墊吹掃流量:3mL/min;柱箱升溫程序:40℃保持1min,10℃/min到180℃,15℃/min到240℃,后運(yùn)行0.5min;接口溫度:250℃。
質(zhì)譜分析參考條件:掃描方式:全掃描;掃描范圍:40~350u;離子化能量70eV:電子倍增器電壓:與調(diào)諧電壓一致;其余參數(shù)參照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行設(shè)定。目標(biāo)物特征離子:73,55,57,定量離子:73;內(nèi)標(biāo)物特征離子:96,70,50;定量離子:96。
樣品的測(cè)定:
待樣品恢復(fù)至室溫后,用氣密性注射器吸取5mL樣品,并加入內(nèi)標(biāo)使用液,使樣品中內(nèi)標(biāo)物濃度為20μg/L,將樣品快速注入吹掃管中,按儀器參考條件 ( 7.1 ),使用7.3的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和廢水中甲基叔丁基醚的測(cè)定。當(dāng)進(jìn)樣體積為5.0 mL,質(zhì)譜采用全掃描方式 ( SCAN ) 采集時(shí),甲基叔丁基醚方法檢出限為0.5μg/L,測(cè)定下限為2.0μg/L。