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氣相色譜微型熱導測定天然氣中氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烴類

發(fā)布時間:2024-02-02 點此:309次

2024年01月22日,國家標準計劃《天然氣 用氣相色譜法測定組成和計算相關(guān)不確定度 第7部分:用兩根填充柱快速測定氦氣含量》和《天然氣 用氣相色譜法測定組成和計算相關(guān)不確定度 第8部分:用微型熱導測定氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烴類》兩項標準進行公示。

天然氣檢測.jpg

 《天然氣 用氣相色譜法測定組成和計算相關(guān)不確定度 第7部分:用兩根填充柱快速測定氦氣含量》 

 主要起草單位 

 中國石油天然氣股份有限公司勘探開發(fā)研究院 、中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司天然氣研究院 、中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司勘探開發(fā)研究院 、中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田公司成化總廠 、中國石油化工股份有限公司西南油氣分公司勘探開發(fā)研究院 、中國測試技術(shù)研究院化學研究所 、中國石油大學(北京) 、陜西延長石油(集團)有限責任公司研究院 。 

 背景 

 氦氣是航空航天、原子能、低溫超導等尖端科技發(fā)展不可替代的關(guān)鍵資源,也是我國“卡脖子”戰(zhàn)略稀缺資源;氦氣含量準確分析關(guān)系到氦氣資源評價結(jié)果準確性,當前國內(nèi)氦氣檢測技術(shù)參差不齊、分析結(jié)果差異大,現(xiàn)有國家或行業(yè)標準天然氣中氦氣組分含量分析范圍較窄、分析條件寬泛,缺少專門針對氦氣含量的快速分析標準,給準確評價氦氣資源潛力和工藝升級等帶來挑戰(zhàn)。 因此,制定氦氣含量快速分析標準,使不同部門間數(shù)據(jù)可以相互比對和共享,無論對氦氣資源潛力評價還是對氦氣生產(chǎn)技術(shù)水平的提高都有重要的意義。 現(xiàn)行的天然氣和稀有氣體分析國家和石油行業(yè)標準中有氦氣分析的條款,但因其分析范圍小,不能滿足高含量氦氣如溫泉氣、地層流體脫附氣、氦氣富集過程中含量變化等的監(jiān)測,分析條件限制較少,使各實驗室之間的數(shù)據(jù)可比性較差。 因此,制定能夠滿足任何含量范圍、各實驗室再現(xiàn)性好的氦氣快速分析標準非常必要的,它將使更多單位具備快速、規(guī)范、準確的氦氣定量分析技術(shù),更好地服務(wù)國家核心技術(shù)攻關(guān)。 

 適用范圍 

 適用于天然氣或者其他各類氣體樣品中氦氣的定量分析。 

 主要技術(shù)內(nèi)容 

 本標準擬設(shè)置8個章節(jié),包括:范圍、 規(guī)范性引用文件、術(shù)語與定義、 實驗原理、設(shè)備和材料、 樣品分析、質(zhì)量要求和分析報告。在設(shè)備與材料一章,較為詳細說明了材料的規(guī)格和型號,規(guī)定了標準氣體的制備。在樣品分析一章,從樣品的準備到儀器的連接和準備都有相對統(tǒng)一的指令,使實驗室分析人員很容易上手操作。標準曲線的制作,規(guī)定了合格和置信區(qū)間以外數(shù)據(jù)的取舍,充分保證了分析結(jié)果的可靠性。質(zhì)量要求是多個實驗室比對分析結(jié)果的結(jié)晶,進一步保證了氦氣的定量分析結(jié)果的準確性。分析報告規(guī)范了分析結(jié)果的表達形式和樣品相關(guān)信息。 

 《天然氣 用氣相色譜法測定組成和計算相關(guān)不確定度 第8部分:用微型熱導測定氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烴類》 

 主要起草單位 

 國家管網(wǎng)集團聯(lián)合管道有限責任公司西氣東輸分公司 、中國測試技術(shù)研究院化學研究所 、中國計量科學研究院 、中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司天然氣研究院 、廣東大鵬液化天然氣有限公司 、中國石油化工股份有限公司天然氣榆濟管道分公司 、成都思創(chuàng)睿智科技有限公司 、艾默生過程控制有限公司 。 

 背景 

 熱導氣相色譜儀已廣泛應(yīng)用于天然氣組分分析,隨著微機電加工工藝等技術(shù)發(fā)展,微型熱導氣相色譜儀逐漸走向市場,微型氣相色譜繼承了傳統(tǒng)氣相色譜的所有優(yōu)點,同時還具有分析速度快,靈敏度高,能耗低,耗氣量小,體積小可隨身攜帶等諸多優(yōu)勢,目前利用微型熱導氣相色譜替代傳統(tǒng)氣相色譜進行常見氣體的快速分析在歐美發(fā)達國家已經(jīng)成熟并得到廣泛應(yīng)用,近年來該方法在我國的應(yīng)用領(lǐng)域也在穩(wěn)步擴展,天然氣管網(wǎng)中,具有微型化特性的色譜儀(AGILENT、ELSTER、ABB等)應(yīng)用比例已超過半,小型化、智能化、綠色環(huán)保的色譜儀已逐漸成為主流。 目前基于氣相色譜法的天然氣分析標準(GB/T 13610、 GB/T 27894系列、GB/T17281等)內(nèi)容主要對應(yīng)到傳統(tǒng)氣相色譜儀制定,微型氣相色譜儀的分析原理和分析方法符合現(xiàn)有標準規(guī)定,但存在若干特殊性內(nèi)容有必要進一步規(guī)范:  1、在傳統(tǒng)分析標準中,色譜儀采用六通閥、十通閥等進行進樣控制以及流程切換,而微型色譜儀采用微型閥控結(jié)構(gòu)進行流程控制,分為獨立的2~3個檢測單元完成氣質(zhì)分析,針對這種新型閥控結(jié)構(gòu)的分析流程有必要重新規(guī)范。 2、應(yīng)用微機電加工技術(shù)制作的微型色譜具有死體積小、耗氣量少、靈敏度和線性度水平高,結(jié)構(gòu)小型化等優(yōu)點,有必要對產(chǎn)品關(guān)鍵參數(shù)進行廣泛測試,明確相關(guān)指標。 3、微型色譜進氣量小,流量低,特別對于在線分析應(yīng)用場景,有必要規(guī)范其旁通氣路設(shè)置,以使分析結(jié)果具有實時代表性,避免分析樣氣與采樣點間實際組分實際存在較大滯后。 基于以上需求,有必要制定微型氣相色譜儀的分析方法標準,明確其核心部件參數(shù)及控制方法,選擇適宜的分析方法,對微型氣相色譜儀應(yīng)用給出具體指導。 

 適用范圍 

 規(guī)定用微型熱導氣相色譜法在線測定天然氣及類似氣體混合物的化學組成的分析方法,分析氣體范圍包括C1~C6+、CO2、N2、H2、O2、CO、He。  

 主要技術(shù)內(nèi)容 

1、研究明確微型氣相色譜儀進樣模塊、色譜柱、檢測器及溫控等核心組件技術(shù)要求,以及對靈敏度、線性度等技術(shù)參數(shù)進行研究及確認;  2、微型氣相色譜儀典型進樣和分析流程技術(shù)要求及示例;  3、在線微型氣相色譜儀滿足取樣代表性需滿足的技術(shù)要求;  4、微型氣相色譜儀適用分析方法選擇及其不確定度評估。


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