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熱裂解進樣氣相色譜儀原理概述、分析技術(shù)特點及應(yīng)用

發(fā)布時間:2024-02-02 點此:308次

氣相色譜儀熱裂解進樣分析是在一定條件下,高分子有機物遵循一定的裂解規(guī)律,即特定的樣品能夠產(chǎn)生特定的裂解產(chǎn)物和產(chǎn)物分布,采用氣相色譜分析和鑒定裂解產(chǎn)物,可據(jù)此對原樣品進行表征。

一、基本原理:

將高分子樣品置于裂解器中,在嚴格控制的操作條件下,使之迅速高溫熱裂解,生成可揮發(fā)的小分子產(chǎn)物,然后將裂解產(chǎn)物送入氣相色譜儀中進行分離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān),每種高分子的裂解色譜圖都有其特征,故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖。

二、對裂解器的要求:

1、由于裂解溫度不同,裂解產(chǎn)物不同,裂解溫度控制要,可重復進行。

2、不同的物質(zhì)需要不同的裂解溫度,裂解溫度要可調(diào)。

3、裂解器熱容量大,升溫速度快。

4、裂解器與接口的體積小,以減小死體積,防止色譜峰展寬。

5、對裂解反應(yīng)無催化反應(yīng),防止歧化反應(yīng)和二次反應(yīng)。

三、裂解器類型:

1、管式爐裂解器:

管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當爐溫達到設(shè)定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。

管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡單,可定量進樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。

2、熱絲裂解器:

熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。

熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡單,加熱時間短,二次反應(yīng)少。但不易定量進樣,一般只用于定性分析。

3、居里點裂解器:

居里點裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。

不同鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同,通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。

4、激光裂解器。這是一種新型裂解器,隨著技術(shù)的突破將逐步得到廣泛應(yīng)用。

四、特點:

1、分離效率高: 熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱,可以對復雜的裂解產(chǎn)物進行有效的分離,尤其是高分子有機物之間的微小差異,聚合物材料中的微量組分,都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來,找到相應(yīng)的特征。

2、靈敏度高: 熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器,靈敏度很高。

3、樣品用量少: 樣品用量一般為μg至mg量級,對只能獲得微量樣品的檢測很有利。

4、分析速度快: 典型的分析周期為30min。當裂解產(chǎn)物很復雜時,1~2h可以完成一次分析。

5、信息量大: 可以進行定性和定量分析,還可以進行裂解條件與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、樣品結(jié)構(gòu)與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、裂解機理和反應(yīng)動力學的研究。

6、應(yīng)用范圍廣: 適用于各種形態(tài)樣品,不需要預(yù)處理,無論是粘稠液體、粉沫、纖維和彈性體等,還是固化的樹脂、涂料和硫化橡膠等都可以直接進樣分析。

7、易于普及: 裂解進樣器結(jié)構(gòu)簡單,與氣相色譜儀組合在一起就可以進行分離分析。

8、可以和各種光譜儀器在線聯(lián)接: 凡是可以和氣相色譜儀在線聯(lián)接的光譜儀器,都可以和熱裂解氣相色譜儀在線聯(lián)接。

五、應(yīng)用:

適用于分子量較大、結(jié)構(gòu)復雜、難揮發(fā)和難溶解物質(zhì)的分離分析。

在藥物分析中,可采用閃蒸技術(shù)分析中草藥中的可揮發(fā)性成分。所謂閃蒸是指在樣品裂解前,用較低的溫度(低于樣品的裂解溫度)對樣品快速加熱,將揮發(fā)性成分蒸發(fā)出來,得到一張色譜圖。然后在高溫下對樣品進行裂解,得到裂解色譜圖。這樣可獲得樣品中揮發(fā)性成分的重要信息,在樣品定性鑒定中非常有用。


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