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熱裂解器及GC-MS對(duì)卷煙燃吸模擬試驗(yàn)釋放特征組分產(chǎn)物的測(cè)定

發(fā)布時(shí)間:2024-04-02 點(diǎn)此:254次

煙氣中有數(shù)千種化學(xué)組分,大約只有三分之一的化合物直接來(lái)自煙草,其余則是在卷煙燃燒過(guò)程中產(chǎn)生。其中的有害性組分,更是大部分由煙絲中各種化學(xué)成分經(jīng)高溫裂解反應(yīng)形成。即使是同樣的卷煙葉組配方,當(dāng)燃吸溫度不同時(shí),煙氣中有害物質(zhì)的釋放量也會(huì)有較大差異。因此,展開(kāi)卷煙燃燒條件與煙氣組成關(guān)系的研究很有意義。

然而卷煙的燃吸反應(yīng)過(guò)程十分復(fù)雜、難以控制,采用裂解色譜技術(shù)進(jìn)行模擬則可以簡(jiǎn)單地實(shí)現(xiàn)對(duì)燃燒條件的控制。為此,文獻(xiàn)應(yīng)用熱裂解器在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行煙末樣品的高溫裂解,并將裂解產(chǎn)物直接導(dǎo)入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 ( GC-MS ) 進(jìn)行分析。有關(guān)文獻(xiàn)則通過(guò)固相微萃取(SPME)萃取富集在密閉容器中、大氣環(huán)境下裂解的產(chǎn)物,再用GC-MS進(jìn)行檢測(cè)。然而,對(duì)于煙氣品質(zhì)體現(xiàn)為的是主流煙氣部分,由于它是在抽吸過(guò)程中產(chǎn)生的,熱空氣必然會(huì)把煙支未燃燒部分煙草中的揮發(fā)與半揮發(fā)性物質(zhì)帶入煙氣。所以,主流煙氣中的組分既來(lái)源于煙草的裂解和燃燒,也有部分來(lái)自于干餾與蒸餾反應(yīng),這是主流煙氣與側(cè)流煙氣之間化學(xué)組分差異性的主要原因。因此,文獻(xiàn)中的等溫-高溫裂解試驗(yàn)設(shè)計(jì),存在過(guò)高估計(jì)煙草化學(xué)成分裂解程度的問(wèn)題。因而,其試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)中,煙草特征組分尼古丁釋放量隨裂解溫度變化的情況,與卷煙燃吸實(shí)際狀況下的結(jié)果存在一定的差異。

針對(duì)主流煙氣的形成特點(diǎn),以帶有吸附阱的卷煙燃吸模擬試驗(yàn)分析熱裂解器裝置進(jìn)行試驗(yàn),在大氣環(huán)境下采用低溫?zé)岽祾吲c高溫?zé)崃呀庀嘟Y(jié)合的方式進(jìn)行樣品處理。采用GC-MS對(duì)釋放產(chǎn)物中的煙草特征組分煙堿和新植二烯、及煙氣有害物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,并與卷煙主流煙氣檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)照分析。

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卷煙燃吸模擬試驗(yàn)分析熱裂解器試驗(yàn)

市場(chǎng)采購(gòu)烤煙型卷煙樣品20支。將20支卷煙切開(kāi),取出煙絲。煙絲置于烘箱內(nèi),在40℃干燥2h,粉碎并用80目篩網(wǎng)過(guò)濾,所制煙末試樣供熱裂解試驗(yàn)使用。

稱取煙末樣品 ( 2.0± 0.2 ) mg置于熱裂解儀的石英管中,用石英棉堵塞管子的兩端,然后將石英管裝入熱裂解儀。

熱裂解條件:裂解器附件 ( 包括裂解腔 ) 初始溫度50℃,保持0s;終止溫度250℃,保持4 min。裂解絲初始溫度50℃,保持20 s;再以10℃/ms速率升至400,600,800,1000,1200℃,并保持20 s。

吸附阱的條件:吸附溫度為35℃,脫附溫度為250℃,脫附及進(jìn)樣時(shí)間為4min。裂解輔助氣為空氣,流量30ml/min。

GC-MS工作條件:采用50m×0.32mm×0.53um色譜柱。分流比為10:1。進(jìn)樣口溫度為250℃,氦氣流速為1ml/min。程序升溫為:起始溫度為50℃,保持10min,以2℃/min升溫至150℃保持15min,再以2℃/min升溫至270℃保持10min??傔\(yùn)行時(shí)間為145min。GC-GC-MS接口(AUX)溫度:280℃;電子轟擊(EI)離子源溫度為230℃;四級(jí)桿溫度為150℃;電離能為70eV;質(zhì)量掃描范圍35-350u。

通過(guò)上述熱裂解GC-MS分析結(jié)果表明:①400、600、800、1000和1200℃下的熱裂解產(chǎn)物中分別鑒定出57、70、76、77和68種香味成分;②香味成分的釋放量隨著熱裂解溫度升高而增大:400→600℃增幅達(dá)24%,600→800℃增幅約為1%,800→1000℃增幅為8%,1000℃時(shí)釋放量達(dá)到蕞大,而后降低;③不同熱解溫度對(duì)應(yīng)的蕞大釋放量的香味組分分別為:400℃下呋喃酮和吡喃酮類(lèi)、醛類(lèi)、酚類(lèi)、醇酸酯類(lèi),600℃下烯烴類(lèi)、煙堿,800℃下麥斯明與二烯煙堿等煙堿類(lèi),1000℃下酮類(lèi)、氮雜環(huán)類(lèi)、呋喃及苯并呋喃類(lèi);④400~600℃,煙堿的釋放量隨著熱解溫度的升高而增大,至600℃達(dá)到蕞大,而后下降,但降幅不大。


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