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氣相色譜儀的色譜柱安裝及注意事項

發(fā)布時間:2024-04-10 點此:295次

對于色譜工作者來說,掌握好氣相色譜儀的色譜柱的安裝常識,可以有效減少使用中錯誤的發(fā)生。安裝氣相色譜儀的色譜柱:

一、氣相色譜柱的安裝

1.安裝拆卸氣相色譜儀的色譜柱必須在常溫下進(jìn)行。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝氣相色譜儀的色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。

3.氣相色譜儀的色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。

二、色譜柱安裝注意事項

安裝色譜柱可以說是氣相色譜使用的入門級操作,大家一般情況下都是駕輕就熟的。但是,有幾個問題還是要提起注意:

1、先將密封墊套在柱頭上,此時應(yīng)將柱頭朝下,避免密封墊碎屑進(jìn)入柱內(nèi)而造成堵塞。

將石墨墊套在柱頭后,應(yīng)將柱頭截去1-2cm??捎脤iT的柱切割器,也可用安倍瓶開瓶瓷片,在柱上輕劃一下,然后掰斷。這樣可以保證柱端是整潔的,又避免了柱頭污染物對分析的干擾,因為截去了穿過密封墊時可能進(jìn)入柱頭的污染物,或者運輸過程中可能損壞的柱端。

2、柱端伸出密封墊的長度不同儀器有不同的規(guī)定,應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書確定。

總原則是進(jìn)樣口一端安裝好后,柱端應(yīng)處于分流點以上,位于襯管中央。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點,以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。為保證柱端伸出的長度準(zhǔn)確,可以截去柱端后,先量好柱頭伸出的長度,然后在接頭下方的色譜柱上做標(biāo)記,擰緊街頭后保證該標(biāo)記正好位于接頭端面。這樣就避免了擰緊過程中色譜柱移動可能造成的伸出長度不準(zhǔn)確。

3、接頭不要擰得太緊,以免將色譜柱壓裂或者壓碎。

一般新的石墨墊用手?jǐn)Q緊后再用扳手?jǐn)Q1/4圈即可。如果是重復(fù)使用的石墨墊,則要多擰緊點,直到用手輕輕拉色譜柱拉不動為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊,不過同一色譜柱拆下再安裝時,可重復(fù)使用石墨墊,但重復(fù)使用次數(shù)不要超過3次,否則會失去密封性。

二、氣相色譜柱的維護(hù)

其次,就是色譜柱的維護(hù)。

每次安裝了新的色譜柱后都要在進(jìn)樣前進(jìn)行老化。一般辦法是將柱溫從60℃以5-10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的蕞高使用溫度以下30℃,或者實際分析操作溫度以上30℃,并在高溫時恒溫30-120min,直到所記錄的基線穩(wěn)定為止。如果基線難以穩(wěn)定,可重復(fù)進(jìn)行幾次程序升溫老化,也可在高溫下恒定更長的時間。注意,一定要等到基線穩(wěn)定后,才可做空白運行或樣品分析。色譜柱使用一段時間后,柱內(nèi)會滯留一些高沸點組分,這時基線可能出現(xiàn)波動或鬼峰,也可采用老化的辦法解決此問題。

暫時不用的色譜柱卸下后,柱兩端應(yīng)用硅膠堵上,并放在包裝盒中保存,以免污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,再關(guān)閉電源和載氣。溫度高時切斷載氣可能會使空氣擴(kuò)散進(jìn)入色譜柱而造成固定液的氧化降解。

三、氣相色譜柱的簡單維修

最后,來講一下色譜柱的簡單維修,也就是通常遇到的色譜柱堵塞如何簡單處理。

一般是先老化色譜柱,如果不能奏效,則可以卸下柱子,將柱頭截去10cm或者更長,再安裝測試。若仍不起作用,可反復(fù)注射溶劑進(jìn)樣進(jìn)行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲醇、乙醇、氯仿和二氯甲烷。如果依然無效,則說明色譜柱壞掉需要更換新柱。


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