GB 5009.35-2023《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中合成著色劑的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)作為中國(guó)的一套食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)，是保障食品安全的重要手段之一。該標(biāo)準(zhǔn)涵蓋了多種食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法，包括食品中各種成分的測(cè)定方法，以及食品接觸材料的環(huán)保測(cè)試等。5009系列標(biāo)準(zhǔn)與其他食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相互配套使用，形成了一個(gè)完整的食品安全檢測(cè)體系。值得一提的是，僅今年實(shí)施的5009系列標(biāo)準(zhǔn)就已超過(guò)30項(xiàng)。在這樣的背景下，為便于此食品標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，同時(shí)向儀器用戶提供食品檢測(cè)領(lǐng)域更豐富的產(chǎn)品、技術(shù)解決方案，分享食品中合成著色劑測(cè)定新國(guó)標(biāo)GB 5009.35-2023相關(guān)的技術(shù)及解決方案。

食品著色劑在我們生活中無(wú)處不在，豐富的色彩感官能刺激我們的味蕾、增加我們的食欲；正因如此，商家經(jīng)常會(huì)在食品中添加各種各樣的食品著色劑，但著色劑問(wèn)題不容忽視，今年4月3日，上海市場(chǎng)監(jiān)管局公布某酒店分公司有5批次青團(tuán)添加了禁用著色劑，有檸檬黃、亮藍(lán)等著色劑；今年4月25日，四川一食品有限公司生產(chǎn)的麻辣牛肉片（2023/11/17、1.0kg/袋），胭脂紅檢測(cè)值為0.0097g/kg，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得使用。

今年國(guó)家頒布了GB 5009.35-20236《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》代替了以下三大標(biāo)準(zhǔn)：

1、GB 5009.1412016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中誘惑紅的測(cè)定》

2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測(cè)定》

3、GB/T 21916-2008《水果罐頭中合成著色劑的測(cè)定 高效液相色譜法》

把不同基質(zhì)的規(guī)整到新標(biāo)，原理統(tǒng)一為固相萃取法，說(shuō)明固相萃取針對(duì)不同基質(zhì)，具有廣泛的適配性；固相萃取技術(shù)中，正壓固相萃取是較為先進(jìn)技術(shù)，壓力高達(dá)100psi，不合格事件中青團(tuán)粘稠基質(zhì)，需要用到正壓固相萃取，才能充分的提取，保證結(jié)果準(zhǔn)確性。

本文對(duì)于新標(biāo)著色劑實(shí)驗(yàn)中需要注意的地方進(jìn)行方法解讀，以及提供該方法的配套解決方案。

一、 GB 5009.35-2016 與GB 5009.35-2023 對(duì)比需要注意的地方

二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程注意事項(xiàng)：

1、稱取樣品

稱取樣品時(shí)，需要注意均勻取樣，以果醬為例，如果是盒裝的，需要上中下層均勻取樣，保證樣品顏色均勻；硬質(zhì)糖果，可加5ml水，40℃恒溫震蕩溶解后，再進(jìn)行提取步驟。

2、樣品提取

1) 乙醇氨水屬于易揮發(fā)溶劑，需要現(xiàn)用現(xiàn)配；

2) 乳制品提取液遇到混濁，可采取高速冷凍離心或冰箱冷凍一段時(shí)間，再離心。

3) 固體樣品，如粉絲，樣品干硬，若水浴后，溶脹效果不佳，可以適當(dāng)延長(zhǎng)水浴時(shí)間，讓樣品充分溶解。

4) 準(zhǔn)確移?。ㄒ掖及彼┨崛∫?0ml，50℃氮吹濃縮至3ml左右，目的是為了保證過(guò)柱之前，充分去除氨水，保證上樣pH=6左右，滿足WAX混合型弱陰離子對(duì)上樣也要求，保證小柱對(duì)合成著色劑有很好的吸附作用。（WAX混合型弱陰離子小柱對(duì)強(qiáng)酸性化合物具有很好的選擇性）

3、過(guò)柱

1) WAX陰離子固相萃取小柱，不同批次之間有誤差，同一批次需要進(jìn)行驗(yàn)收測(cè)試，合格后才進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。

2) 淋洗過(guò)程，如茶葉為例，天然色素較多，可適當(dāng)加多點(diǎn)甲酸水和甲醇的量，去除水溶性和脂溶性天然色素雜質(zhì)。

3) 洗脫，若基質(zhì)著色劑含量較多，可適當(dāng)增加洗脫溶劑含量，直至洗脫至溶液無(wú)色為止；洗脫液氨化甲醇現(xiàn)配現(xiàn)用。

4) 氮吹過(guò)程，氮吹至近干，不要完全吹干，對(duì)于粘稠基質(zhì)，吹干，不易復(fù)溶。復(fù)溶液需要pH=9的乙酸銨緩沖溶液復(fù)溶，確保赤蘚紅的回收率。

5) 若洗脫后，填料上還有殘留顏色，并且回收率偏低，則考慮含氨水的提取液和洗脫液是否現(xiàn)配現(xiàn)用，氨水含量不足，導(dǎo)致ph值偏低，洗脫不完全。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1) 靛藍(lán)合成著色劑性質(zhì)不穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果回收率偏低的話，很大原因是降解了，所以，建議靛藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)品現(xiàn)配現(xiàn)用。

2) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果11中合成著色劑回收率，除了赤蘚紅偏低，其余的回收率都滿足90%-110%。最后一步的復(fù)溶液可試試pH=9的乙酸銨：甲醇=9:1，提高回收率。

3) 過(guò)膜時(shí)候需要選擇親水的PTFE濾膜，才不會(huì)吸附色素。

合成著色劑是食品安全中尤為重要的檢測(cè)項(xiàng)目，針對(duì)蜜餞等等粘稠基質(zhì)過(guò)柱，公司推出了正壓固相萃取儀、氮吹濃縮儀和氮?dú)獍l(fā)生器、液相色譜儀整套解決方案，粘稠基質(zhì)輕松過(guò)柱，過(guò)柱后直接氮吹，無(wú)需轉(zhuǎn)移樣品。