歐盟新頒布的《飲用水中微塑料檢測指令》（EU）2024/1441在正文中提到微塑料分析有兩種不同的技術(shù)：(1)紅外或拉曼光學(xué)顯微光譜方法，可以識別單個顆粒中的聚合物類型，并提供其大小和形狀的信息；(2)熱分析方法，可以識別樣品中包含的聚合物并量化每種聚合物類型的總質(zhì)量。兩種方案通過不同的分析技術(shù)實現(xiàn)對微塑料不同角度的表征。上期我們介紹了紅外拉曼顯微耦合技術(shù)實現(xiàn)微塑料檢測，這期我們將從熱分析的角度入手，通過微塑料裂解產(chǎn)物對微塑料進(jìn)行定性和定量分析。

熱裂解-氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)（Py-GCMS）分析水體中微塑料的種類及含量原理：

微塑料在高溫的作用下裂解為聚合物碎片小分子的裂解產(chǎn)物。在特定的溫度下，形成固定的裂解產(chǎn)物，因此可以通過特征的裂解產(chǎn)物，推導(dǎo)微塑料的聚合物類型獲得定性分析結(jié)果。通過對比樣品中特征裂解產(chǎn)物的峰面積與微塑料聚合物的特征裂解產(chǎn)物峰面積獲得定量分析結(jié)果。

建立Py-GCMS分析水體中微塑料方法　

1 確定裂解產(chǎn)物

通過單個聚合物的標(biāo)準(zhǔn)品確定特定溫度下的裂解產(chǎn)物，也可通過聚合物裂解產(chǎn)物數(shù)據(jù)庫篩選。

下圖所示ABS特定溫度下的裂解產(chǎn)物譜圖：

2 確定特征裂解產(chǎn)物

樣品中微塑料可能含有多個不同類型的聚合物，每種聚合物往往含有多個裂解產(chǎn)物，如上圖ABS裂解產(chǎn)物圖所示。在選取聚合物特征裂解產(chǎn)物時，既要保證其與其他聚合物的裂解產(chǎn)物無干擾，又要避免特征裂解產(chǎn)物非來自于聚合物裂解反應(yīng)。

基于特定溫度，篩選出12種聚合物特征裂解產(chǎn)物，如下所示。

3 分析標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線

可以通過有機(jī)溶劑溶解聚合物獲得微塑料混標(biāo)，也可以直接購買固體微塑料混標(biāo)。檢測標(biāo)準(zhǔn)品得到基于外標(biāo)法的校準(zhǔn)曲線。

4 獲得定性定量結(jié)果

基于特征裂解產(chǎn)物對比及校準(zhǔn)曲線，獲得樣品中微塑料的種類及含量信息。

分析方案

公司基于以上Py-GCMS分析微塑料檢測方案，提供全流程快速熱裂解微塑料解決方案。方案包含固體標(biāo)準(zhǔn)品、色譜柱套裝及襯管、反吹系統(tǒng)、微塑料數(shù)據(jù)庫及方法。

1. 標(biāo)準(zhǔn)品：

12種微塑料固體混標(biāo)，直接稱量分析即可獲得校準(zhǔn)曲線。

2. 色譜柱套裝及襯管：

預(yù)柱---1）保護(hù)分析柱免受污染，減少維護(hù)頻率；2）一定的預(yù)分離作用

分析柱---分離裂解產(chǎn)物

襯管---預(yù)填充襯管改善裂解產(chǎn)物峰型

3. 反吹系統(tǒng)：

考慮到聚合物裂解時會產(chǎn)生高沸點物質(zhì)對于色譜柱及質(zhì)譜系統(tǒng)造成一定的污染，通過反吹系統(tǒng)可以有效減少污染，降低維護(hù)頻率。

4. 微塑料譜庫及方法（選配）：

12種微塑料譜庫---每種微塑料聚合物采用多個裂解產(chǎn)物定性，軟件直接獲得匹配結(jié)果。

聚合物裂解產(chǎn)物庫---建立12種微塑料譜庫中不包含的聚合物分析方法時可直接參考裂解產(chǎn)物庫中的信息。

聚合物添加劑數(shù)據(jù)庫--- 對微塑料中添加劑進(jìn)行分析。

Py-GCMS是微塑料分析的重要方法，已有國際標(biāo)準(zhǔn)采用此方法分析水中微塑料ASTM D8401-24 Standard Test Method for Identification of Polymer Type and Quantity of Microplastic Particles and Fibers in Waters with High to Low Suspended Solids Using Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry。Py-GCMS微塑料熱裂解方案幫您快速建立微塑料檢測分析方法，獲得更好的實驗數(shù)據(jù)。