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發(fā)布時(shí)間:2021-11-08 點(diǎn)此:552次
氣相色譜儀分析是利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。
色譜柱的安裝
色譜柱在使用過程中避免強(qiáng)烈的碰撞和震動(dòng)。各個(gè)廠家生產(chǎn)的色譜柱在接口尺寸上會(huì)有差異,如果柱頭類型和不銹鋼毛細(xì)管接頭兩者類型不匹配,將會(huì)產(chǎn)生漏液或者死體積過大的現(xiàn)象。接頭比柱頭深度長(zhǎng),不易擰緊而漏液;接頭比柱頭深度短,柱頭內(nèi)留有空隙而產(chǎn)生死體積,使譜帶展寬和峰拖尾。
色譜柱的使用
色譜柱平衡指的是用完整的分析程序,運(yùn)行幾遍測(cè)試,等觀察到峰形、保留時(shí)間和峰面積穩(wěn)定為止,平衡即完成。另外,在使用緩沖鹽時(shí),應(yīng)該先使用同等比例的水過渡,再將緩沖鹽引入色譜柱,以防止鹽析發(fā)生,從而損壞色譜柱。同理,使用緩沖鹽之后,一定要用較大比例的水相沖洗60min以上,將色譜柱中的緩沖鹽徹底沖洗干凈,防止鹽析。如果不使用緩沖鹽流動(dòng)相,也需要沖洗,用大比例的有機(jī)相徹底沖洗柱內(nèi)的有機(jī)物,防止其沉積影響柱效或影響下一次實(shí)驗(yàn)譜圖。
色譜柱的保存
蕞好遵守色譜柱說明書中的保持方式。在實(shí)際應(yīng)用中為了方便也可以如下使用:短期保持用所用的流動(dòng)相保存為佳,這樣做可以減少下次使用的平衡時(shí)間。一般情況下,建議長(zhǎng)期用80%甲醇或乙腈來保存反相柱。
純有機(jī)相保持有蕞大限度減少鍵合相水解的作用,但純甲醇(乙腈)又會(huì)將已水解而暫時(shí)吸附在柱內(nèi)的鍵合相洗脫出去,使固定相流失進(jìn)程加快,縮短壽命;另外,純有機(jī)相保存時(shí),溶劑易揮發(fā),導(dǎo)致柱床變干,也會(huì)容易損壞色譜柱。正相柱一般應(yīng)保持在所用流動(dòng)相中。